检验员基本操作技能训练 检验员基本操作技能训练 04_滴定分析仪器.pptxVIP

检验员滴定分析仪器;吸量管;吸量管 可以准确移取一定体积的试液 是量出式（Ex）计量玻璃仪器，分为无分度吸量管和分度吸量管两类;吸量管的选择 移液管标线部分管径较小，准确度较高 吸量管读数的刻度部分管径较大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的移液管而不用吸量管 用吸量管时，同一实验尽量用同一吸量管的同一部位;吸量管的使用;吸量管;容量瓶;容量瓶是一种颈细长有精确体积刻度线的具塞玻璃容器，在滴定分析中用于准确确定溶液的体积，如直接法配制一定体积准确浓度的标准溶液和准确稀释某一浓度的溶液;容量瓶的使用;注意事项 ①容量瓶不能进行加热溶液的操作； ②在烘箱中烘干不得超过150℃； ③热溶液应冷至室温后再移入容量瓶稀释至标线； ④稀释过程中放热的溶液应在稀释至容量总体积的3/4时摇匀，并待冷至室温后，再继续稀释至刻度； ⑤容量瓶不能长久贮存溶液作试剂瓶用； ⑥使用后的容量瓶应立即冲洗干净，闲置不用时，可在瓶口处垫一小纸条以防黏结。;容量瓶;滴定管;准确测量放出液体体积的玻璃仪器 按盛装溶液的性质可将滴定管分为 酸式滴定管：带有玻璃活塞的称为酸式滴定管，也称具塞滴定管，一般盛装酸性、中性或氧化性溶液，由于碱会腐蚀玻璃，因此不能装碱性溶液 碱式滴定管：滴头用橡胶管连起来，胶管内有一玻璃珠的滴定管，称为碱式滴定管，也称无塞滴定管，用来盛装碱性和非氧化性溶液，但不能盛放酸性和氧化性溶液，如只H2SO4、KMnO4、I2、AgNO3等，以避免腐蚀橡胶管。;酸式滴定管的使用;注意事项 ①滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用自来水冲洗净，再用蒸馏水淋洗3~4次后，倒置夹在滴定管夹上。或装入蒸馏水至刻度线以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用时可不必再用洗液洗涤。否则溶液风干后粘在滴定管内壁，不易洗净而污染下次盛放的标准滴定溶液。 ②酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸片。否则，时间久了活塞不易打开。 ③碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。;滴定管;滴定分析仪器的校准;绝对校准法（称量法）;校准方法 （1）总则 待校准???滴定分析容量仪器按要求清洗干净，充满蒸馏水，量入式量器应进行干燥，可采用酒精冲洗或用热气烘干，量出式量器只须适当清洗。 （2）温度校准 必须在室内进行，室温波动不得大于1℃/h。要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。 （3）量器的称量 待校准的量出式量器，称量的准确度应高于规定允许误差的10%。 （4）注液 对于量入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多余的水吸出，以此对分度线做最后的调定，而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定。对于量出式量器应夹放在垂直位置并注水到被检分度线以上几毫米处，然后除去流液口外部的液滴，再通过流液口排出多余的水，将液面调定至分度线，倾斜接收容器与流液口端接触，以除去粘于流液口的所有液滴，接着让水通畅地注入已知质量的称量瓶（或小具塞锥形瓶）中。要获得准确的量出容量，必须注意因量器而异，在产品标准中有关容量定义的内容中有说明。 （5）称量 已注水的承载容器或称量瓶应符合上述第（3）项所要求的准确度进行称量，校准时要使用分度值为0.1℃的温度计测量水温。温度计可置于供水管内也可插在称量后的注水量器中。 需要二次称量即承载容器称量和空容器称量的，两次称量应在尽可能短的时间内完成，以保证相同条件下称重。 在进行这项测量时，应仔细而迅速地进行，以减少水蒸发损失所产生的误差。所使用的天平应处于良好的工作状态中，应将称量量器的外部清洁干净，并小心拿放以防污染，可按要求用洁净的棉布擦净，戴上洗净的棉布手套拿取。 （6）计算 承载容器质量IL和空容器质量IE之差就是待校准量器量入或量出水的表观质量mt，然后按公式进行容量的计算。;相对校准法;;注意事项： 滴定管一般采用绝对校准法 对于配套使用的移液管和容量瓶，可采用相对校准法 用作取样的移液管，则必须采用绝对校准法 绝对校准法准确，但操作比较麻烦；相对校准法操作简单，但必须配套使用