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- 2020-10-07 发布于北京
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一、 概述
二、 原子吸收分光光度法基本原理
三、 原子吸收分光光度计
四、 原子吸收分析的实验技术;一、 概述; 与紫外—可见分光光度法比较:;(1) 选择性高、干扰少。分析不同元素需选择不同元素的灯,一般不需要分离共存元素就可以进行测定。
(2) 灵敏度高。用火焰原子吸收分光光度法可测到10-9 g·mL-1数量级。用无火焰原子吸收分光光度法可测到10-13 g·mL-1数量级。
(3) 测定的范围广。它可用来测定70多种元素,既可做痕量组分分析,又可进行常量组分测定。应用无火焰法,试样溶液仅需1~100 μL。
(4) 操作简便、分析速度快、用途很广,已在冶金、地质、采矿、石油、轻工、农药、医药、食品及环境监测等方面得到广泛应用。;可用原子吸收法测定的元素; 原子从基态跃迁到激发态所吸收的谱线并不是严格几何意义上的线,而是具有一定的宽度 (波长范围),其形状如下图。
若将吸收系数对频率作图,所得曲线为吸收线轮廓。;2.定量分析的依据;三、 原子吸收分光光度计;; 仪器结构;(一)光源——空心阴极;(二)原子化系统;雾化器;通入助燃气\燃气; 火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。;电热原子化器又称石墨炉原子化器。
电热原子化法特点:温度高,灵敏度高、样品用量少、能够直接测定固体样品。;石墨炉原子化器;;(三)分光系统; 作用:将光吸收信号转变为电信号并放大读出。
组成:检测系统由检测器,放大器和显示装置等。
主要部件:光电倍增管。 ;1、试样预处理
2、样品标准溶液的配制
3、测定条件的选择
4、干扰及消除方法
5、定量分析方法; 火焰原子化法需要将试样转化为溶液。
易溶于水或稀酸的样品称取-定量试样,加水或酸溶解制成溶液;
不溶于水或稀酸的样品可采用干法灰化、湿消化法处理。
样品经过预处理制成分析试样后,其化学组成必须与原始样一致。;2、样品标准溶液的配制;配制标准储备液:光谱纯试剂;
酸、碱等常用试剂:优级纯;
水:原子吸收分析用水应符合GB/T6682-1992,分析实验室用水二级水的规格。;3、测定条件的选择;原子化条件的选择;(2)电热原子化条件的选择;4、干扰及消除方法;;标准系列与被分析样品溶液的组成(基体)应该尽可能一致;
整个分析过程中操作条件保持不变,并吸喷蒸馏水或空白溶液以校正零点漂移;
每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正。
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