液相液质检测前处理技术（刘永慧） 液相液质检测前处理技术（刘永慧） 固相萃取技术课件.pptxVIP

固相萃取食品分析的一般程序制备预处理 分析数据处理2465731合同的达成样品的采集保存成分分析分析报告的撰写样品前处理的目的：1、从样品基质中提取目标物，将目标物从样品基质中分离出来；2、将样品中所含有的对分析仪器有伤害或对目标物分析有干扰的成分去掉；3、为样品分析提供一个合适的条件--调节样品酸碱度、调节样品固体、液体、气体等状态；4、富集样品中基质微量有害物质。固相萃取（Solid-Phase?Extraction，简称SPE）固相萃取(SPE) 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质固相萃取仪固相萃取的定义：固相萃取是基于色谱分离的样品前处理方法。固相（具有一定官能团的固体吸附剂）固相萃取包括液相（样品及溶剂）。由于固相萃取吸附剂具有不同的官能团，能将特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。根据使用的目的我们可以将固相萃取划分为两种模式:1.经典的固相萃取模式spe柱主要是用于吸附目标物，叫做目标物吸附式化合物；2.杂质吸附式固相萃取指的是spe柱吸附样品中的杂质。固相萃取柱，主要是由柱管、填料、筛板组成。据不完全统计世界上有50多个厂家生产固相萃取柱，其中以waters、agela、瓦里安、supelco等几个尤为著名，其它厂家还有很多类似迪马、奥秘、热电、岛津；柱管：聚丙烯、玻璃填料：种类多，反相柱、正相柱、离子交换柱等正相SPE所用的吸附剂都是极性的如键合硅胶,氧化铝,硅镁吸附剂, 弗罗里硅土(2MgO·3SiO2) 等;用来萃取极性物质;反相SPE所用的吸附剂通常是非极性的或是弱极性的如C8,C18,苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的;化合物离子交换型SPE 所用的吸附剂是带电荷的离子交换树脂如LC-NH2( 含脂肪族季氨丙基键合硅胶), LC-SCX(含脂肪族磺酸基键合硅胶) 等,所萃取的目标化合物是带电荷的化合物.固相萃取的作用：1、分离富集将目标物从大量的样品基质中分离出来，并除去样品基质，同时将样品转化为仪器能够接受的形式之后才能进行仪器分析。固相萃取既适合用于小体积样品中的目标化合物分离及基质去除，也适用于对大体积样品中的微量目标化合物富集。固相萃取的作用：2、净化样品前处理主要目的之一就是要除去样品中对仪器或分析有干扰的成分或杂质。固相萃取的作用：3、转换溶剂固相萃取中没有乳化的问题，没有发生有机溶剂和水相的直接作用。固相萃取的基本原理：固液萃取(Solid Liquid Extraction, SLE) 是一个包括液相和固相的物理萃取过程,萃取过程中固相对分析物的吸附力大于样品基液,当样品通过固相柱时分析物吸附在固体填料表面,其它样品组分则通过柱子分析物可用适当溶剂洗脱下来,从而达到分离和净化的目的固相萃取的基本原理： 经过spe柱预处理、样品过柱、spe柱淋洗/干燥、目标物洗脱等几个步骤就可以完成，但是，掌握好这项技术，并不简单，其中固相萃取的原理比较复杂，影响因素也很多。目标物和spe填料作用力主要为非极性力、极性力、离子作用力、共价作用力及多种作用力。 1、非极性力非极性作用力产生于固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标物的碳氢键之间。这种作用力是范德华力或散射力。一般在固相萃取中几种常见的作用力，非极性作用力最小，经常用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的目标物。常见的非极性键合相有c18 、c8、苯基。通过非极性作用力吸附在非极性Spe柱上的目标物，可以具有非极性性质的溶剂洗脱，如氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯，只要溶剂的洗脱强度足以破坏目标物与spe填料之间的范德华力，就可以把目标物从spe柱上洗脱下来，即便是极性较强的甲醇，对于许多化合物来说也具有足够的非极性作用力将其洗脱。如果洗脱溶剂不能把疏水强的目标物洗脱下来，可以考虑二氯甲烷：乙酸乙酯=1:1。2、极性作用力极性作用力发生在spe柱极性官能团和目标的极性官能团，包括氰基、羧基、氨基、羟基、等等。。。。作用力主要是氢键，ππ键等。极性作用力的强度比非极性作用力大，比离子作用力小。常见的固相萃取材料有：硅胶 氧化铝 佛罗里硅土、氨基、二醇基等。非极性的基质环境有利于吸附剂和目标化合物之间的极性作用力，因为非极性溶剂没有能够和spe填料极性官能团形成极性作用力。常用的洗脱溶剂有：水 甲醇 乙酸 乙腈 丙酮