无机与分析化学 氧化还原反应与氧化还原滴定法 过氧化氢含量的测定.pptVIP

过氧化氢含量的测定 1、了解氧化还原滴定的原理及方法. 2、掌握高锰酸钾滴定法的原理方法及其自身指示剂的显色原理. 3、掌握高锰酸钾法测定双氧水的操作. 过氧化氢由于其氧化还原性，广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量，但H2O2样品若系工业产品，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机物作为稳定剂，这类有机物也能与KMnO4反应，用高锰酸钾法测定将产生较大误差，遇此情况应采用碘量法或铈量法测定。 H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，在室温条件下KMnO4可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始时，反应速度慢，滴入第一滴溶液不易褪色，待有Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定，当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO4-（2*10-6mol.L-1）时，溶液呈现微红色，显示终点。根据KMnO4溶液的浓度和滴定消耗的体积，即可计算H2O2的含量。 1.仪器 容量瓶（250mL），移液管（25mL、10mL、1mL各1只），酸式滴定管（50mL），锥形瓶等。 2.药品 已标定的0.2mol/L KMnO4，3mol/LH2SO4，双氧水样品（约30%H2O2水溶液）等。 1、0.02mol.L-1 KMnO4溶液的配制。 用移液管移取25mL已标定的0.2mol/L KMnO4至250mL容量瓶中，加蒸馏水至2/3时，平摇，在加蒸馏水至刻度，标定，摇匀后贴标签备用。 2、 H2O2含量的测定 用移液管吸取1.00mL 30% H2O2，置于装有200mL水的250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度定容，摇匀后贴标签备用。 用移液管吸取25.00mL配制好的H2O2溶液置于锥型瓶中，加20mL蒸馏水，10mL 3mol/LH2SO4,用配好的0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至微红色，半分钟内不褪色即为终点。计算试样中H2O2的质量体积百分比。 计算公式： 1 2 3 取用H2O2试样体积/ml 1.00 取用H2O2试样稀释后体积/ml 25.00 KMnO4初读数/ml KMnO4终读数/ml V（KMnO4）/ml ρ (H2O2)/g/L ρ (H2O2)平均值/g/L 相对平均偏差 % KMnO4溶液滴定H2O2溶液 （指示剂 KMnO4） 记录表格 在标定KMnO4溶液和测定H2O2时，为什么必须在H2SO4介质中进行？能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么?