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铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。其反应式为： 4NH4+ + 6HCHO =（CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O （CH2）6N4H+ + 3H+ + 4OH–=（CH2）6N4 + 4H2O 三、试剂 1．NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。 2．酚酞指示液（10g/L）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中， 加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c（NaOH）=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 式中 ω（NH4NO3）——NH4NO3的质量分数，％； c（NaOH）——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（NaOH）——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL； V（空白）——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL； m（样品）——试样的质量，g ； M（NH4NO3）——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。 六、数据记录 1 2 3 称量瓶+ NH4NO3（倾样前）/g 称量瓶+ NH4NO3（倾样后）/g M(NH4NO3)/g V（NaOH）/mL V（空白） /mL C（NaOH）/mol/L ω（NH4NO3）/% NH4NO3的平均质量分数/% 相对平均偏差 七、实验注意问题 1 实验中称取试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？。 2 含氮量的计算公式为，是如何推导得到 的？ 八、思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka10-8，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。