Ca-EDTA混合液中各组分的测定.docxVIP

PAGE PAGE #/ 7 .实验目的 了解终合设计与研究性实验得目的 学习怎样独立运用所学的知识来处理问题 二．实验要求 1?请给岀判别混合液中Ca2 +与 EDTA的物质量的相对大小的方案 2?已知Ca与EDTA各自浓度约为0.007-0.015 mol/L,请各自拟岀实验方案测 出各自准确的浓度。 根据实验结果写出报告,并总结岀自拟实验方案的优缺点。 三．实验原理 Ca2+与 EDTA能形成具有一定稳定性的配合物 丄gK(CaY)=10.可在PH12 的碱性介质中，以钙指示剂指示终点，或者在PH为10的氨性缓冲介质中，在少量 MgY存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA准定滴定Ca在PH为4~6的微酸性介质 中由于酸效应，Ca与EDTA的配合能力大大降低 丄gK (Ca丫)=259此时,共存于 EDTA中的Ca2环干扰EDTA对一些能形成叫稳定 EDTA配合物(LgK(MY)=1 18)的金属离子的测定.像Pb ,Zn等. 表一： 物质的量的相对大小 相对量 nCanEDTA nCanEDTA nCa=nEDTA 表二： 设计实验方案 相对量介质 nCanEDTApH=12 pH=5-6 nCa=nEDTApH=12 pH=5-6 在 pH=10 的 NH 3—NH 4CI缓冲溶液条件下，向Ca2+-EDTA昆合液加入2滴铬黑T: 如果 xx，nCanEDTA； 如果蓝色，nCa=nEDTA再加入一滴Zn2+若呈纯蓝色，贝S nCanEDTA 若呈紫红色，则nCa=nEDTA 当 nCanEDTA时： c(Ca)二c(Ca Y)+c(C过 当 nCa=nEDTA时： c(Ca)=c(Ca Y+Y )-c(过) 实验仪器 锥形瓶(3个)烧杯(100ml250ml 500ml各一个)表面皿洗瓶玻璃棒 铁架台酸式滴定管试管白瓷砖容量瓶(250ml)塑料瓶滴管25.00ml移液管洗耳球 三.试剂配制 0.01mol/L EDTA标准溶液配制和标定： 称取2gEDTA二钠盐，加入200ml水，微热溶解后稀释至500ml，摇匀后储 存于聚乙烯塑料瓶中备用。 准确称取纯金属Zn 0.15^ 0 .20克于烧杯中，加入10mL1:1HCI盖上表面 皿，用水吹洗表面皿及烧杯内壁，将溶液转入到 250 mL容量瓶中用水冲洗烧杯 几次后稀释到刻度，摇匀。 溶液 pH pH=10 pH=10 pH=10 指示剂 铬黑 T 铬黑 T 滴定剂 EDTA Zn2+ 2+ 2+2+ 2 + 指示剂 铬黑 T 铬黑 T 铬黑 T 颜色终点变化紫红 -纯蓝 黄-紫红 纯蓝 -紫红 黄-紫红颜色 紫红 纯蓝 纯蓝 滴定体积化学计量关系 n Ca过)=n EDTA nCaY二nZn 2+n 过()二 nZn 2+n(Ca Y+Y )= nZn2+二甲酚橙 Zn2+ 二甲酚橙 Zn 移取25.00mlZn标准溶液于锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂。滴加 20%六次甲基四胺溶液呈现稳定的紫红色后，再多加 5ml，此时溶液的pH为5- 6。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即为滴定终点。平行地滴 定三份，计算EDTA溶液的浓度。 Mg -EDTA配制： 将 1.22gMgCl 2?6H 2O及2.22g EDTA二钠盐溶解于100mL水中，加入10mLNH 3—NH 4Cl缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，应呈紫红色，滴加 0.01mol/L EDTA溶液 至刚变为蓝色，然后用水稀释至 500mL 四 .测定步骤 1?首先判断组分(即Ca多或EDTA多 ?)。其方法： 取2mL试液于试管中，加NH 3—NH 4CI缓冲溶液约1mL,加1?2滴铬黑T指示剂，摇匀，此时若溶液呈现紫 红色，说明混合液中Ca2+多 ;若溶液呈现蓝色，则说明混合液中 EDTA多. 当 nCanEDTA时： CaY测定： 移取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加1?1.5mL (1+1) HC、15? 20mL六次甲基四胺(此时PH=5-6),加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄 色)，用0.01moI/L Zn标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的 体积 mL(V 。 2+2+ 2+ CaY + Zn2+==ZnY +Ca2+ 分量Ca2啲测定： 移取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加10mL (PH= 10) NH 3-NH 4Cl缓冲液，及25mL水，加入3mLMg-EDTA溶液，力口 2滴铬黑T指示剂, 用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至由纯紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体 积 mL( V 。 CaY + Zn2+==ZnY +Ca2+ 贝卩 c(Ca)=c(Y)+c(C过 当 cCav二cEDTA寸： 总量 (CaY+Y 测定：