化工产品检验与分析 项目四 硅酸盐的分析检验、硅酸盐的分析检验-氧化钙、氧化镁的测定、化工产品检验与分析 项目四 硅酸盐的分析检验-氧化钙、氧化镁的测定.pptVIP

* 化工产品检验与分析 环境与质量检测系 王 芳 项目四 硅酸盐的分析检验第六节 氧化钙、氧化镁的测定 第六节 氧化钙、氧化镁的测定 1 EDTA配位滴定法测定钙、镁 (1) 测定原理 测定过程：Ca2++K·B→Ca-K·B Mg2+K·B → Mg-K·B 滴定反应：Ca2++H2Y2- = CaY2-+2H+ Mg2++H2Y2- = MgY2-+2H+ 终点反应： Ca-K·B+ H2Y2- = CaY2-+K·B+2H+ Mg-K·B + H2Y2- = MgY2- +K·B+2H+ 吸取分离二氧化硅后的滤液100.00mL于200mL烧杯中，置于电热板上蒸发至湿盐状，取下冷却，加入2~3g六亚甲基四胺，搅匀。加入15mL2%铜试剂溶液，搅匀。加水稀释至约30mL，使可溶性盐类溶解。将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置半小时后干过滤，滤液供测定CaO、MgO用。 Ca2+的测定 吸取25.00mL滤液，用氢氧化钠调节溶液pH12，加入三乙醇胺，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B（K-B）指示剂，用EDTA溶液滴定至蓝色终点。 Mg2+的测定 吸取25.00mL滤液，加入pH=10的缓冲溶液，加入三乙醇胺，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B（K-B）指示剂，用EDTA溶液滴定至蓝色终点，测定结果为Ca2+、Mg2+合量，从合量减去钙量，即得镁量。 2 测定步骤 (3) 计算结果 式中： K-B指示剂 终点滴定速度 干扰及消除 (4) 注意事项 2 原子吸收光度法 特点：操作简便、选择性高、灵敏度高。 钙的测定：盐酸或过氯酸中进行。(λmax=422.7nm) 镁的测定：介质与钙相同。(λmax=485nm) *