中药制剂分析中供试品的制备（完整版）.pptVIP

根据胶囊中内容物状态不同，进行合理设计 制备供试品溶液 种类 肠溶胶囊 硬胶囊 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 胶囊剂 软胶囊 最新. * 注意取样代表性，均匀取样很重要 特点 中药饮片粉末入药 毒性药材 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 散 剂 贵重药材 最新. * 组 成 药 物 油溶性 水溶性 常见的除去基质干扰的方法 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 栓 剂 最新. * 滴丸的工艺及组成 药 物 油溶性 水溶性 常见的除去基质干扰的方法 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 滴 丸 最新. * 半固体制剂预处理的特点 根据剂型特点和制备工艺，重点考虑黏稠度的干扰 煎膏剂 凝胶剂 浸 膏 剂 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 最新. * 汤剂 Step 3 水 黏度大 液液萃取或色谱分离 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点 合剂 口服液 最新. * 酒 剂 Step 3 前处理相对容易 澄明度好 蒸掉部分溶剂，注意被测成分的酸碱性 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点 酊 剂 流浸膏剂 最新. * 注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液 含测相对简单，薄层供试品制备比较难 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点 最新. * 糖浆剂：黏度大，需分离、净化 萃取为主，考虑被测组分的酸碱性质 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点 最新. * 软膏剂、膏药，贴膏剂 气雾剂、喷雾剂 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 外用制剂预处理特点 最新. * 第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 软膏剂 分析方法： 滤除基质法 提取分离法 灼 烧 法 离 心 法 最新. * 第一节 定量测定样品的处理 样品处理的作用 充分释放被测成分,并制成便于分析测定的稳定试样 除杂纯化，提高分析方法的重现性和准确度 富集浓缩或衍生化，以测定低含量被测成分。衍生化不仅可提高检测器的灵敏度，还可以提高方法的选择性。 使样品形式、溶剂符合测定要求 最新. * 样品处理的基本过程 样品提取 样品粉碎 样品分离净化 注意：整个过程要定量操作（保证所取样品及测定成分全部转移至最终的测定液中） 如：未通过筛孔的颗粒决不能丢弃；残留在容器壁上的无色成分需反复用溶剂洗脱转移等。 最新. * 一. 样品的粉碎 样品粉碎的目的： 保证所取样品均匀且有代表性 较快且完全地提取被测成分 粉碎设备： 粉碎机、研钵、食品处理机 高速匀浆机或玻璃匀浆器。 最新. * 二. 样品的提取 最新. * 二. 样品的提取 冷浸法 适用：热不稳定的样品 方法：称取一定量样品置于带塞容器内，加入适量溶剂（样品量的10～50倍），称重，浸泡提取，浸泡时间12～24小时。浸泡后再称重，补足溶剂。 测定：部分测定法（等量法） 全部测定法（总量测定法） 优点：操作简单 缺点：费时、费溶剂、不易提取完全 最新. * 二. 样品的提取 回流提取法 适用：热稳定性的成分 方法：以单一溶剂或混合溶剂于水浴/电 热套加热回流提取 优点：提取效率比冷浸法高，提取时间短 缺点：提取杂质较多 不宜用于热不稳定或挥发性的成分 最新. * 二. 样品的提取 连续回流提取法 （索氏提取） 适用：热稳定性的成分 方法：样品置索氏提取器中，用遇热可以 挥发的溶剂进行反复提取 优点：提取效率高，所需溶剂少 提取杂质少，操作简便 缺点：受热易分解的成分不宜使用 最新. * 二. 样品的提取 超声提取法 适用：热稳定性的成分 方法：样品置适当容器中，加入提取溶剂， 放入超声振荡器中提取。 优点：提取效率高，提取速度快，操作简便 注意：超声频率、提取时间、温度需考察 最新. * 超临界流体提取法（SFE） 以超临界流体为提取溶剂的提取方法。 超临界流体（SF）是指高于临界压力（PC）和临界温度（Tc）时形成的单一相态，它既不是液体，也不是气体，但兼具两者的特征。 临界点 最新. * SF的特征- SF能使提取效率和提取速度大大提高 SF的密度与液体相近，具有与液体相似的溶解作用； SF的黏度与气体相近，具有与气体相似的扩散能力，具有良好的传质性能； SF的表面张力几乎为零，易于渗透进样品基质的空隙中，有利于与样品的充分接触 最新. * 超临界流体提取法（SFE） 适用：主要用于热不稳定成分或挥发性成分，也可热稳定性成分,主要用于非极性、弱极性化合物， 也可极性化合物——加入极性改性剂（甲醇、氯仿、苯），增