饲料中锑的测定 原子荧光光谱法 __DB34_T 3662-2020 安徽.pdf

ICS 65.120 B 46 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3662—2020 饲料中锑的测定 原子荧光光谱法 Determination of antimony in feeds Atomic fluorescence spectrometry 文稿版次选择 2020 - 08 - 03 发布 2020 - 09 - 03 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 DB34/T 3662—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、合肥华盟生物技术有限公司、安徽省饲料与健康养殖行 业协会、合肥野生动物园、阜阳市农业农村局、铜陵市动物疫病预防与控制中心、安徽省动物卫生监督 所。 本标准主要起草人：宋亚伟、赵东、杨林、范萍萍、易刚、郭长进、丁在亮、张云凯、束玲玲、钱 瑜、陈凤敏、王根红、方海。 I DB34/T 3662—2020 饲料中锑的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中锑的测定的原子荧光光谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、预混合饲料、饲料添加剂中锑的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 3 原理 试样经酸消解法或干灰化法进行前处理，经原子荧光光谱仪进行测定。在一定范围内，荧光强度与 被测溶液的锑浓度成正比，根据标准曲线进行比较定量。 4 试剂与材料 除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 硫脲。 4.2 盐酸：优级纯。 4.3 氢氧化钾。 4.4 硼氢化钾。 4.5 盐酸溶液（6 mol/L）：量取 50 mL盐酸，用水稀释至 100 mL，混匀。 4.6 盐酸溶液（0.6 mol/L）：量取 5 mL盐酸，用水稀释至 100 mL，混匀。 4.7 硫脲溶液（50 g/L）：称取 5 g 硫脲，溶解至 100 mL 水中，混匀。 4.8 氢氧化钾溶液：称取 1 g 氢氧化钾，溶解至 500 mL 水中，混匀，临用现配。 4.9 硼氢化钾碱溶液：称取 10 g 硼氢化钾，溶于 500 mL 氢氧化钾溶液（4.8）中，混匀，临用现配。 4.10 锑标准溶液：1000 μg/mL。经国家认证并授予标准物质证书的锑标准溶液。 4.11 锑标准中间液（200 μg/L）：精确移取 1 mL 锑标准溶液（4.10）于 50 mL容量瓶中，加水定容 至刻度，混匀。再从新配制的溶液中，