详细版滴定分析基本操作.ppt

* 最后半滴用瓶内壁靠下 用蒸馏水冲下然后摇匀，加入半滴。 最新. * 滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，若有，应用锥形瓶外壁靠下。 滴定时一般用左手 握滴定管， 最新. * 左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成“水线” 。 右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 ~ 3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。 最新. * 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。 滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。 最新. * ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 （3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 最新. * ⑤滴定速度控制方面 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 最新. * 对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。 用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释 ⑥半滴的控制和吹洗： 最新. * 4、容量瓶 容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL （4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏 水润洗干净。 （1）检验瓶塞是否漏水； （2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近； （3）固定瓶塞 最新. * 滴定分析操作 最新. * 玻璃仪器的洗涤与干燥 1、洗涤方法（P11） 洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→ 自来水冲净→纯水润洗。 洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂 水或铬酸洗液洗涤。 最新. * 2、洗涤要求 （2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠 （1）洗涤原则： 少量多次，用水量约为总容量的10--20% 3、仪器的干燥（） 烘干：烘箱/干燥箱 烤干：电炉或酒精灯 自然风干 吹干：吹风机 有机溶剂 最新. * 玻璃量器及其使用 一、玻璃量器 容量精度不太高，分量出式和量入式。 1、量筒和量杯 量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的 体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如 滴定管、移液管和吸量管。 量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量 器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。 最新. * （2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除 去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次， 润洗过的溶液应从尖口放出，弃去 （1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗； 使用方法： （3）移液： 将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡 先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上 最新. * （4）放液： 容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁 溶液全部流出后，再停留15 s 留在管口的液体不要吹出（有吹字的不行吹出） 移液管使用后，应洗净放在移液管架上（管尖朝上）。 移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用 最新.