水中总磷的测定(标准操作规程作业指导书).docVIP

1.适用范围 本测定规程规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 取25ml试样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2.测试原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：具30mm比色皿。 3.2　高压蒸汽灭菌器：工作压力1.1kg/cm2；工作温度120℃。 3.3 玻璃比色管：50ml。 3.4 天平：精度0.01g 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为一级水。 4.1 一级水。 4.2 过硫酸钾：ρ=50g/L。 称取5g过硫酸钾溶于水中，并稀释至100ml。 4.3抗坏血酸：ρ=100g/L。 称取10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100ml。 4.4钼酸盐溶液： 溶解13g四水合钼酸铵于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中；在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 4.5