苯酚的检测方法（2）.docVIP

常州亚邦精细化工有限公司分析标准操作程序（SOP） PAGE PAGE 3 主题 分析标准操作程序 修订号： 0 编号： 起草者： 复核者： 审核者： 第 1 版 批准者： 执行日期： 页号：1 OF 3 1.0 目的 苯酚含量的检测方法 2.0 范围 常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室 3.0 责任 技术部、质量负责人及化验员 4.0 程序 4.1 含量检测——化学法 4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。 4.1.2 仪器及设备 （2）碱式滴定管，50ml； （3）三角烧瓶，500ml； （4）分析天平，准确至0.0001g。 4.1.3 试剂 （1）溴标准溶液，0.1mol/L； （2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L； （3）淀粉指示液，2%； （4）碘化钾，分析纯； （4）盐酸，分析纯； （5）三氯乙烷，分析纯。 4.1.4 检测步骤 准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml， 加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 4.1.5 含量计算 苯酚的含量按下式进行计算： 式中 X：苯酚含量（m/m），% N1：溴标准溶液的浓度，mol/L； V1：加入溴标准溶液的体积，ml； N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L； V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml； M：苯酚样品的称样量，g 0.01596:苯酚的毫摩尔当量。 4.1.6 允许误差 苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。 4.2.1 原理 采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。 4.2.2 药品及试剂 （1）氮气，纯度不小于99.99% （2）氢气，纯度不小于99.99% （3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化 4.2.3 仪器及设备 （1）气相色谱仪 （2）色谱工作站 （3）微量进样器，1 （4）色谱柱 4.2.4 检测步骤 （1）仪器调整：按下列参数调整仪器： 汽化室温度：230℃ 检测器温度：250℃ 柱箱温度：200℃ 氮气流速：20ml/min 氢气流速：40ml/min 空气流速：350ml/min 进样量：0.4 （2）进样检测：用微量进样器吸取样品0.4，快速进样，待最后一个组分出峰后停止检测。 4.2.5 结果计算 苯酚的含量按下式进行计算： 式中 X：苯酚的含量，% X1：苯酚的面积百分含量，% W：样品中水分的含量。% 4.2.6 允许误差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.06%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.2.7 色谱柱条件及制备 柱1：内径3mm，长3m的不锈钢管，载体︰固定液=100︰12 柱2：内径3mm，长1m的不锈钢管，载体︰固定液=100︰3 固定液：聚乙二醇1500 载体：酸洗硅烷化铬姆沙铂0.18～0.25mm(60-80目) 固定相的制备：分别按柱1、柱2填充物配比，精确称取所需固定液于40ml的烧杯中，加入相当于载体体积1.2倍的三氯甲烷不断搅拌，使其溶解，然后将载体徐徐倾入，轻轻搅拌使其均匀地浸润，在40℃红外线烘箱内间歇搅拌，将其转入蒸发皿中，使溶剂慢慢挥发至干，最后在60～70℃下烘干，冷却后过筛填柱，1m柱填充量约2g，3m柱填充量约6g。 柱的老化：将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上，老化时应暂时断开与检测器相连的一端，通氮气在210～220℃下老化6～8小时。 4.3 水分测定 按《常州亚邦精细化工有限公司分析标准操作程序（SOP）——微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。 5.0 质量指标 指标名称 指标 含量（化学法）（%）≥ 98.5 含量（色谱法）（%）≥ 99.0 水分（%）≤ 0.2