二元气液平衡相图的绘制.docVIP

实验九 二元气液平衡相图的绘制 一．实验目的 1．测定不同组成的环己烷－乙醇溶液的沸点及气.液两相的平衡浓度，由此绘制其沸点－组成图。 2．掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。 二．实验原理 本实验是用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷－乙醇溶液的沸点和气﹑液两相的组成，从而绘制T—x图。由于回流作用，两相的量一定，沸点一定，且不同平衡点气液两相的量服从杠杆原理。 若体系温度一定，气﹑液两相的组成就已确定，反之，实验时利用回流的方法，控制气.液两相的相对量为一定，使体系温度一定，则气﹑液两相的组成一定。用精密温度计可以测出平衡温度（即沸点），取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成。因为折射率和组成有一一对应的关系，则可以通过测定一系列已知组成的样品的折射率，绘制工作曲线即折射率—组成曲线。这样，只要测出样品的折射率就可以从工作曲线上找到未知样品的组成。 三.仪器与药品 仪器：阿贝折射仪，超级恒温槽，蒸馏瓶，调压变压器，1/10℃刻度温度计，25ml移液管1支，5ml﹑10mL移液管各2支，锥形瓶4个，滴管若干只。 药品：环己烷，乙醇，丙酮。 四．实验步骤 1.把超级恒温槽调至25℃，用橡皮管连接好恒温槽与阿贝尔折射仪，使恒温水流经折射仪。量取环己烷1、2、3、4ml分别与4.3.2.1ml的乙醇混合，随配随测，测混合液折射率，并绘制工作曲线。 2.安装好仪器，先把调压变压器调制电压最小，将25ml环己烷加入蒸馏瓶中，打开冷凝水，接通电源，缓慢增加至12-16v，加热至液体沸腾时，记下温度稳定值。 3.停止加热，依次加入1﹑4﹑7ml乙醇，每次加完后，加热至液体沸腾测其沸点，停止加热，及时测定气相样品折射率，再测定液相样品。 4.做完后，拔下电源插头，回收母液，加入25ml乙醇，测定其沸点，再依次加入1﹑4﹑7ml环己烷，分别测定气.液两相的折射率。 五.注意事项 1.进气管应较低，加热时不可过猛，以免液沫进入气相样品中。 2.由于气相样品挥发性大，应在停止加热后迅速测定。 3.用滴管取样时，注意滴管的倾斜度，不要让样品流入橡皮帽。 六.原始数据记录 工作曲线 表1 环己烷－乙醇标准溶液的折射率 物质 环己烷 乙醇 环己烷:乙醇(体积比/环己烷质量百分数：x环己烷) 1:4 2:3 3:2 4:1 环己烷百分比 1 0 0.1978 0.3966 0.5966 0.7977 折射率 1.4223 1.3601 1.3565 1.3695 1.3739 1.4160 表2 环己烷－乙醇混和液测定数据 25ml环己烷中加入乙醇的量（ml） 0 1 4 7 25ml乙醇中加入环己烷的量（ml） 0 1 4 7 沸点(°) 72.3 70.0 65.4 62.8 沸点 74.2 72.1 65.0 61.8 气相折射率 1.3621 1.3660 1.3750 气相折射率 1.3830 1.3898 1.3970 气相组成 0.9289 0.7236 0.6161 气相组成 0.5055 0.3835 0.1972 液相折射率 1.4156 1.4086 1.3902 液相折射率 1.36 1.3663 1.3748 液相组成 0.8989 0.8598 0.6392 液相组成 0.4836 0.2606 0.1714 七、数据处理 1.绘制工作曲线 环己烷密度：0.778 乙醇密度：0.789 环己烷质量百分比 0 0.1978 0.3966 0.5966 0.7977 1 折射率 1.3586 1.3665 1.3695 1.3739 1.416 1.4223 做出组成-沸点图。 由组成-沸点曲线，可知最低恒沸点为61.7度，此时混合物中环己烷含量为0.58. 八、实验结论 通过实验可以做出环己烷－乙醇溶液沸点－组成图，而可以依据环己烷－乙醇溶液沸点－组成图，通过测定混合溶液的折射率得到混合溶液的组成，这是由于折射率与组成有一一对应的关系，这给测定溶液组成提供的一种简单的算法。 九、误差分析 本次试验可能的误差来源有： 溶液量取时产生误差，导致测定的折射率值不准确； 由于液相样品挥发性比较大，停止加热后应迅速取样，由于样品挥发会产生误差； 由于测定液体折射率使用的滴管相同，导致溶液组分改变，从而导致折射率测定产生误差。 十、思考题 1.绘制工作曲线的目的是什么？ 答：通过绘制工作曲线，可以根据折射率与组成一一对应