检验检测中的相对偏差规定.pdfVIP

6、总结 有效数字运用的弊病，归纳如下： 6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。例如：万分 之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索 地保留到小数点后第五位即十万分位。又如，滴定管上读取的体积是 18 毫升时，应记 录成 18.00 毫升，不要记录成 18 毫升或 18.0 毫升，这是一种不良习惯。 6.2 在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。例如，某物质的分析结果 “0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。 6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取 3.14、3.1416、3.14159 等，不 能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。 6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适， 例如，标准状态下，测得某气体为 2.0 升,换算成物质的量,习惯地用 2.0 升除以气体摩 尔体积 22.4 mol-1，即 =0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是 0.089mol 6.5 本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的 数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。例如：[H+]=2.8×10-4 pH=3.5528， 是否就提高了准确度。 6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量 5.0kg，换成g 表 示时，应为 5.0×103g，不能随便地写成5000g。 通过以上实例，有效数字与药物 分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。正确地运用有效数字， 是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便， 要认真对待。 7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围 7.1 容量分析法最大允许相对偏差不得过 0.3% ； 7.2 重量法最大允许相对偏差不得过 0.5% 7.3 一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过 2% 7.4 滴定液标定：标定、复标各 3 份最大允许相对偏差不得过 0.1% ，标定和复标平均 值的相对偏差不得过 0.1% 7.5 氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过 1%；常量法不得过0.5%；其中空 白二份的极差不得大于0.05ml 7.6 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过 0.5% 7.7 乙醇量测定法2 次测定的标准偏差不得过±1.5% （n=3） 1 7.8 碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过 0.3% ，酸值、过氧化值是限度检 查只做一份。 7.9 高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其 RSD 不得过±1.5% 7.10 高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能 准确积分（n≥3） 7.10.1 杂质含量＜0.5% ， 峰面积 RSD ＜10% 7.10.2 杂质含量＜0.5%―2%， 峰面积 RSD ＜5% 7.10.3 杂质含量＜2%， 峰面积 RSD ＜2% 7.11 紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收 系数规定） 7.12 原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做 3 个浓度每个测 3 次，供试品平 行 2 份每个测 3 次 7.13 气相色谱法两份对照品进样 4 次，其校正因子的平均标准偏差不得过 2.0% 7.14 旋光度测定两份供试品读数极差应在 0.02 度以内 7.15 高氯酸滴定 7.15.1 原料药：相对偏差不得过 0.2% 7.15.2 制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过 0.5% ；如操作更复杂者可适 当放宽至 1.0% 7.16 溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3 针取平均 值计算。 7.16.1 内标法：对照品连续进样 5 次，其待测物与内标峰面积之比的 RSD 应不得过 5% 7.16.2 外标法：对照品 5 针峰面积的 RSD 应不得过 10% 7.17 费休氏法测水分：3 次标定结果相对偏差不得过 1.0%，样品的相对偏差不得过 0.5% 7.18 干燥失重在 1%及以下者做一份，在 1%以上者做二份，相对偏差不得过 2.0% 7.19 炽灼残渣在 1%及以下者做一份，在 1%以上者做二份，相对偏差不得过 3.0% 7.20 比重瓶法测定相对密度：称准至 mg 位即可； 7.21 高效液相色