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工业中碳酸钠含量的测定 测定方法 酸碱滴定法 电位滴定法 双指示剂法 酸碱滴定法 1、检测原理: Na2co3+2Nacl+Co2↑+H2o 指示剂颜色的转变(绿色→暗红色) 2、仪器和试剂 分析天平、称量瓶、锥形瓶、电炉、洗瓶、滴定管、 烧杯、容量瓶、玻璃棒、酸式滴定管、 移液管、盐酸、碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红。 3、测定步骤 在恒重下称量试样0.2克左右,置于250毫升的锥形瓶中,加水50毫升使其溶解,必要时可稍加热促进溶解,冷却后加入1-2滴溴甲酚绿-甲基红,用0.1mol/mlHcl标准溶液滴定,有绿色变为暗红色,再加热。如果褪色,再滴定,直至终点。 4、0.1mol/mlHcl溶液的配置与标定 配置:用量杯取浓盐酸约9ml,倒入1000ml水中,充分摇匀。 标定:准确称取0.2g已于270~300℃灼烧至质量恒重的基准无水Na2CO33份,分别倒入250ml锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿。然后加入50ml水使之溶解。再加入10滴溴甲酚绿-甲基红 指示剂,用待标定的Hcl溶液滴定至溶液由绿色恰变为暗红色即为终点,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 5、公式 M×100 C= -------------- 1/2×MV 电位滴定法1、化学滴定法的方法: 试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标液滴定至终点。试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂,用盐酸标液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量 。 2、电位滴定法方法原理: 死停终点法,设定两个终点,连续滴定。酚酞的变色点时的pH值为8.2~10.0,故将滴定氢氧化钠时终点的pH值设为8.4。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点时的pH值为5.1,故将滴定氢氧化钠和碳酸钠总和时终点的pH值设为5.1。 3、试剂 氯化钡溶液100g/L 盐酸标准滴定溶液:c=1mol/L,配制和标定按GB/T601进行 4、仪器 玻璃电极 饱和甘汞电级 酸度计或自动电位滴定仪 磁力搅拌机 双指示剂法1、测定原理: 采用双指示剂,第一步加入酚酞指示剂,逐滴加入标准盐酸溶液,待溶液至近乎无色(极浅的粉红色)时,达到第一个滴定终点,此时测定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3,之后加入甲基橙指示剂,滴定至橙色时,达到第二个滴定终点,此时为将全部NaHCO3(原始的NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3)滴定至H2CO3。 2、实验步骤 1、用量筒量取3.5~3.6mL 12.0mol·L-1的浓盐酸,注入小烧杯中,再用大量筒量取400mL去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶中,摇匀。 2、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11~0.14g标准Na2CO3固体,加入25mL去离子水,1滴甲基橙指示剂。用待测HCl溶液滴定,使溶液由黄色变为橙色,读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1~2min,如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色,则需再次补滴HCl至橙色,同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl数;如果仍然为橙色,则证明HCl已经过量。平行滴定三次。
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