仪器分析实验教案.doc.docx

PAGE PAGE # 河南科技大学 ?仪 器分析实 验?教案 (周山校区用) 韩建国 化工与制药学院 2010.9 实 验 一 水样 pH 值 的 测 定 一、目的要求 了解电位法测定 水样 pH 值的原 理和方法 。 认识和了解 pHS-3E 型 酸度计、 25 型酸度 计和 pHS-3C 型 酸度计。 学会使用 pHS-25 型酸 度计。 练习使用 pHS-3E 型酸度 计、 pHS-3C 型 酸度计测量溶 液的 pH 值。 二、测定原理 将指示电 极(玻 璃电极 )与参比电极 插入被测 溶液组 成原电 池 (-)Ag|AgC1 , HCI(0.1mo1 ?L-1 )| 玻璃膜 |H+(xmo1 ?L-1 ) ||KCI(饱 和 )|Hg 2Cl 2,Hg(+) 玻璃电极 试液 盐桥 甘 汞电极 在一定条件下 ， 测得电池的电 动势就是 pH 的 直线函数 E= K 十 0.059pH(25 C ) 由测得的电动 势就能算出被测 溶液的 pH 值。 但因上式中的 K 值是由 内外参 比 电 极 电 位 及 难 于 计 算 的 不 对 称 电 位 和 液 接 电 位 所 决 定 的 常 数 ， 实 际 不 易 求 得， 因 此在实际工作中，用 酸度 计测定溶液的 pH 值(直 接用 pH 刻度)时，首 先必须用 已 知 pH 值 的标淮溶 液来校 正酸度计(也 叫“定 位”)。校正时 应选用 与被测 溶液 的 pH 值 接 近 的 标 准 缓 冲 涪 液 ， 以 减 少 在 测 量 过 程 个 可 能 由 于 液 接 电 位 、 不 对 称 电 位及温度等变化 而引起的误差。 一支电极应该 用两种不同 pH 值 的缓冲 溶液校 正 。 在 用 一种 pH 值 的 缓 冲 溶 液 定 位 后 ， 测 第 二 种 缓 冲 溶 液的 pH 佰 时 ， 误 差 应 在 0.05pH 单 位 之 内 。 粗 略 测 量 中 用 一种 pH 值 缓 冲 溶 液 校 正 即 可 ， 但 必 须 保 证 电极斜率在允许误差范围内。 经过校 正后的 酸度计 就可以直 接测量 水或其 它溶液的 pH 值。 用离子 活度计 测量溶 液的 pH 值，其原 理仍然 是依据能斯特方 程，测 量电池 在标准缓冲溶液中的电动势为： Es = K 十 s pHs 同样，在样品溶液中电池电动势为： Ex = K十 s pHx 上述两式相减得到： pHx = pHs 十 Ex- Es/ s = pHs + AE/ s 在离子计上仪器的示值按照AE/ s分度，而且仪器有电极斜率s的调节路线。 当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后，样品溶液的 pHx 即可从仪器示值上直接读 出。 注意： 指针式与数字式酸度计的差异。 高 、 中 、 低 档 酸 度 计 之 间 的 差 异 。 旋钮式、钟表式、齿轮式温度补偿器的 使用方法。 紧固式、弹球式、自锁式电极插口的使用注意事项。 复合电极与单电极的差异。将复合电极接口变换成单电极接口需要电极转 换接头附件来完成。 三、试剂与仪器 . pH = 4.00标准缓冲 溶液(20 C) . pH = 6.88 标准缓冲溶液(20 C ) pH = 9.22 标准缓冲溶液(20 C ) 4．pHS-25 型酸度计 ， 23l 型玻璃电 极， 232 型甘汞电极. pHS-3E 型、pHS-3C 型型酸度计。 6．100 mL 烧杯 四 只 。 标准缓冲液通常能稳定贮放二个月， 温度不同， 其相应标准值也不同。 温度C 0 5 10 15 20 25 30 35 40 50 0.050mol ?L-1 KHC 8H4O4 4.003 3.999 3.998 3.999 4.003 4.008 4.015 4.024 4.035 4.06 0.025mol ?L-1 KH 2PO4-Na 2HPO 4 6.984 6.951 6.923 6.900 6.881 6.864 6.853 6.844 6.838 6.83 0.010mol ?L-1 Na 2B4O7?10H 2O 9.464 9.395 9.332 9.276 9.225 9.182 9.139 9.102 9.068 9.01 四、测定步骤 按照所使用仪器的操作方法进行操作。 预热仪器达到稳定。 测量标准缓冲溶液温度，确定该温度下的pHs值，将仪器的温度补偿旋 钮调节到该温度上。 将电极和烧杯用水冲洗干净后，用标准缓冲溶液荡洗I?2次〔电极用滤 纸吸干）。 将电极浸入标准缓冲溶液内，待达到稳定读数后，调节定位旋钮使仪器 示值为pHs值。 将电极取出，用水样将电极和烧杯冲洗多次。 测量水样温度，将仪器的温度补偿旋钮调节至该温度。 将冲洗过的电极置于水样中，待读数稳定后