(实验)工业酒精的蒸馏.docxVIP

实验八、工业酒精的蒸僻与沸点的测定 内容：P43-46 和 P165-167 一、 实验目的（明确） 了解蒸储的沸点测定的意义； 掌握蒸储与沸点的测定的原理和方法。 二、 实验原理（介绍） 蒸储是分离和提纯液体有机化合物常用的方法之一， 也是测定液体沸点的一种方法。 所 谓的蒸储就是将液体加热至沸使其变为蒸气， 然后将蒸发冷凝为液体的过程。沸腾时液体的 饱和蒸发压与外界压强相等， 这时的温度称为沸点。 在一定压力下纯液态有机化合物有恒定 的沸点，沸程一般为0.5 ~ 1C,而混合物的沸程较长， 因此蒸储也可作为鉴定液态有机化合 物纯度的一种方法。 三、 实验仪器与试剂（要求学生认真检查） 仪器 圆底烧瓶（15 mL） 直形冷凝管 蒸储头 温度计（150C） 接液管 锥形瓶（100 mL） 量筒（10 mL） 酒精灯 试剂 工业酒精 其它 沸石（素烧瓷片） 四、 实验内容 （简单介绍） 取10.0 mL待蒸工业乙醇倒入15mL磨口圆底烧瓶中，加入 2 ~ 3粒瓷片或沸石 ⑴。 按普通蒸储装置安装好仪器（装置见图 8.a）。 通入冷凝水。 用酒精灯加热，注意观察蒸储瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。蒸汽进入冷 凝管被冷凝为液体滴入接受瓶， 记录第一滴储出液滴入接收瓶时的 温度t〔。然后调节加热速 度[2],控制蒸储速度为每秒 1 ~ 2滴为宜，使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相 平衡。当温度计读数稳定时，此温度即为样品的沸点。 （换一个干燥的锥形瓶作接受器，）记 录这一温度t2。当温度计上温度突然下降或继续上升（或蒸储烧瓶残留少量液体）时，停止 蒸僭。 停止蒸储时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自后向前拆卸装置。 量取收集的95 % C2H5OH的体积，计算回收率。 图8. a蒸熠 注释 为消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳进行，常加入沸石或瓷片，这些物质受热 后，能产生细小的空气泡，成为液体分子的气化中心，可以防止蒸熠过程中发生暴沸现象。 加热太猛，蒸熠速度太快，蒸熠烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热不足，则颈部蒸气不足，蒸 熠速度太慢，测得的沸点偏低。 五、注意事项（强调） 1 .参考思考题 1 .参考思考题1 ; 2. tl、t2 判断。 六、结果与分析 tl = C ； t2 = C； V(95%C 2H5OH)= mL，回收率=V(95% yo%= %。 3 误差分析: 10.0mL 七、思考题（提问） 在进行蒸储操作时应注意哪些问题？ P44-45 答：进行蒸储操作时应注意如下几个问题： （1）蒸储前必须加入沸石防止暴沸。 （2）安 装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时 则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸储瓶支管的下缘在同一水平线上； 除接液管与接受瓶 之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。 （着火）（3）先通冷凝水后加热；蒸储结束时先移去热源后关闭冷凝水。 （4）加热速度要适 当，使储出液的蒸出速度为 1 ~ 2滴? S-1为宜。 蒸储时加入沸石的作用时什么？如果蒸储前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如 何处理？当重新进行蒸储时，用过的沸石能否继续使用？为什么？ P46注释[3] 答：加入沸石的作用是防止暴沸。 一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍 微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加 ！），然后继续加热。 用过的沸石一般不能再继续使用，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满 了，再使用时就起不了防止暴沸的效果。 在蒸储过程中，为什么要控制蒸储速度为每秒 1?2滴？蒸储速度过快时对实验结果 有何影响？ P166注释[2] P46注释[5] 答：为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡； 蒸储速度过太快，会使 蒸气过热，破坏气 -液平衡，影响分离效果，且蒸储烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。 （蒸储 TOC \o 1-5 \h \z 速度太慢，则颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。 ） 温度计水银球的上部为什么要与蒸储支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成 什么结果？ 答：因为本实验的温度计就是用来测被蒸储出的蒸汽的温度， 该蒸汽一到蒸储支管的下 限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶， 如果水银球放置过高则所测沸点偏低， 太 低则沸点偏高。 纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认 为它是纯物质？为什么？ P43 答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸 点，但是具有固定沸点的物质不一定都是纯物质。这是因为 某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合 物，这些混合物也具有固定的沸点。 合同管理制度 范围 本标准