稳定性加速实验.pptVIP

实验七 青霉素G钠盐水溶液稳定性 加速实验 实验前准备： 1、实验分四个温度组，每排同温度两组。依次为30℃、40℃、50℃、60℃ ，签到后水浴开启。 2、每实验组4个碘量甁、两根滴定管、一个100ml干燥容量瓶、5ml，10ml移液管。 3、 pH4的柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液置烧杯预热至试验温度，同温度两组共用需200ml多。 一、实验目的 1．掌握用化学动力学原理预测药物稳定性的基本方法 2．掌握用恒温加速实验法测定青霉素G钠盐水溶液有效期的方法 二、实验原理 （一）青霉素G钠盐在水溶液中迅速破坏，残余未破坏的青霉素G钠盐可用间接碘量法测定 （二）经典恒温法加速试验法 三、仪器与材料 仪器：恒温水浴，分析天平，容量瓶，滴定管，移液管等。 材料：青霉素G钠盐，柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液（pH 4）， 醋酸缓冲溶液（pH 4），1mol/LNaOH溶液， 1mol/L HCL溶液，0.01mol/L硫代硫酸钠溶液， 0.01mol/L碘液，淀粉指示液等。 四、实验内容 1．加速试验 （1）试验温度 30℃、40℃、50℃、60℃ （2）取样时间间隔 30℃、40℃（20min）50℃、60℃（ 15 min） （3）试验方法 称取青霉素G钠盐约50mg于100ml容量瓶中，用pH4的柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液（预热至试验温度）溶解，并稀释至刻度。 将此容量瓶固定于恒温水浴中，立即用5ml移液管吸取溶液2份，每份5ml，分别置于两个碘量瓶中，并同时记录吸液时间，以后每隔一定时间吸液一次，每次吸液后立即用间接碘量法进行含量测定。 2．含量测定 （1）空白测定 向盛有5ml检液的一个碘量瓶中，加入醋酸缓冲溶液（ pH4）10ml,摇匀，精密加入0.01mol/L碘液10ml，在暗处放置5min，用 0.01mol/L硫代硫酸钠溶液回滴，以淀粉试液1滴为指示剂，振摇至蓝色消失变无色，消耗硫代硫酸钠溶液的毫升计为a。 （2）检品的测定 向盛有5ml检液的另一个碘量瓶中，加入1mol/L氢氧化钠5ml,放置15min后，加1mol/L盐酸液5ml，加醋酸缓冲液（pH4）10ml, 摇匀，精密加入碘液10ml，在暗处放置15min，用硫代硫酸钠溶液回滴，以淀粉试液1滴为指示剂，振摇至蓝色消失变无色，消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数计为b。 a-b 即为实际消耗碘液的毫升数。 五、实验结果 （一）青霉素G钠盐浓度计算 相对浓度 式中， 与 为零时间样品所消耗硫代硫酸钠的毫升数； 取样时间（min） a(ml) b(ml) a-b(ml) Cr% lgCr 0 20 30℃ 40 40℃ 60 80 六、注意事项 （1）采用经典恒温法进行加速试验，试验的温度与取样点愈多，测定结果的准确性愈大。 （2）实验所用的青霉素G钠盐水溶液配制后，及按规定时间点取样后，应立即测定含量，以免含量改变。 （3）实验前滴定管应检漏，碘瓶和碘量甁应盖好盖子。同学间分工明确，及时提醒。 七、思考题 1．取样测定时，为什么要取一个空白样进行含量测定？ 2．经典恒温法在预测药物及其制剂稳定性时有何优缺点？ 3、讨论如何将青霉素制成稳定的药物制剂，设计处方、给药方式（用法）。 ●实验结束后，各组同学需要清洗使用过的器具，甩干烘干，以备后面同学使用。 ●上午11:10分，下午4:10点名。不到者视为旷课。值日生做完卫生后签名，经老师检查后可离开。 * lgC对t作图 求出反应速率k lgk对1/T作图 求出k-T方程 T=298代入方程 求出k25 求出有效期 取样时间（min） a(ml) b(ml) a-b(ml) Cr% lgCr 0 15 50℃ 30 60℃ 45 60 75 表1 各试验温度下的C-t （二）反应速度常数的求解 （三）有效期的计算 t0.9 K25 l