【2019年整理】药物分析复习小结.docxVIP

第三章 药物的杂质检查 第一节、杂质和杂质限量检查 1、 药物的纯度： 药物纯净的程度。 2、 药物中杂质的来源：生产过程中引入和贮藏过程中产生。 3、 杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量称杂质限量 。 第二节一般杂质的检查方法 1、 氯化物的检查： 以50ml中含硝酸10 ml为宜 2、 硫酸盐检查法：加盐酸防碳酸彻或磷酸彻沉淀生成。 3、 铁盐检查法：50ml中含稀盐酸4 ml为宜。 4、 重金属检查法：指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，以铅为 代表。药典收载四法： 第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸铅缓冲液 （ph 3.5）,以硝酸铅配制标准铅贮备液，用外 消色法。适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。 第二法：是将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣下遗留的残渣进行检查的方法。用 于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。 500---600 C 第三法：硫化钠法，用于溶于碱水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。 胺类、巴比妥类） 第四法：微孔滤膜法。适于重金属限量低的药物，形成铅斑比较。 5、 碑盐检查法： （一） 古蔡法：加入碘化钾与氯化亚锡将五价碑还原为三价碑，抑制锐化氢生成。醋酸铅 棉花吸收硫化氢。 含锐药物：改用白田道夫法检查，加少量二氯化汞提高反应灵敏度。 （二） 二乙基二硫代氨基甲酸银法 （ag-ddc法）: 原理：碑化氢与 ag