K207 农产品质量安全检测技术 W2203 原子荧光光度法（AFS） KJ02 原子荧光光度仪原理结构及操作.ppt

氢化物发生法的干扰因素 1、种类 2、干扰的消除 液相干扰：络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。 气相干扰：防止干扰元素生成气态化合物、提高石英原子化器的温度等 游离基 效率↓↓ 动力学 原子化干扰 传输过程 发生效率↓ 氢化物发生 气相干扰 分类 液相干扰 测定元素↓ （4）能用原子荧光法检测的元素及价态 能产生原子荧光的元素约20多种，能用氢化物发生-原子荧光法测定的元素目前只有11种：汞Hg，砷As，硒Se，锑Sb，铋Bi，碲Te，锡Sn，锗Ge，铅Pb，锌Zn，镉Cd ，检测浓度在微克级。 通常一个元素只有一个价态易生成氢化物 氢化物发生-原子荧光光度计结构及使用 原子荧光光度计 仪器结构 光源 光学系统 原子化系统 气路系统 光电检测 信号处理 数据处理 计算机控制系统 仪器结构 光 学 系 统 原 子 化 器 数 据 处 理 系 统 检 测 器 氢 化 物 发 生 系 统 进 样 系 统 光 源 原子荧光仪器结构 光源 要求： 要有足够的辐射强度 光谱纯度高，背景低 辐射能量稳定性好 使用寿命长，操作和维护方便 原子荧光仪器结构 光源的种类 空心阴极灯（包括高强度灯和可拆卸灯） 无极放电灯 金属蒸汽放电灯 汞放电灯 微波诱导子焰 电感偶合等离子焰 可控温梯灯 佩灯 可调谐染料激光 二极管激光 光源-空心阴极灯 石英管原子化器 普通 屏蔽 原子荧光仪器结构 原子化系统 原子化系统一般分为： 火焰原子化系统 无火焰原子化系统（氢化物发生法） 原子化系统一般由雾化器、多功能反应模块、蠕动泵、预混合雾室和燃烧器组成。 氢化法原子化系统 1.蠕动泵 2.多功能反应模块 3.传输系统 4.防爆塞 5.原子化器 6.O型圈 7.辅气进气口 8.载气进气口 9.进样口 10.还原剂进样口 11.废液出口 12.燃烧器电源插头 原子化系统-多功能反应模块 多功能模块，它集溶液混合、氢化物反应、气水分离以及水封等功能于一体，结构紧凑，效率高，使用方便。 原子化系统-燃烧器 原子化系统-原子化器 1.炉套 2.定位孔 3.电炉丝 4.石英原子化器 5.上固定孔 6.下固定孔 7.惰性气体导入管 8.原子化器底座 9.固定螺丝 10.电源线插头 11.电炉丝固定螺帽 12.炉套固定螺丝 光学系统 原子荧光光谱仪的光学系统分为色散型和无色散型 色散型--由激发光源、原子化器、单色器及接收放大器组成 无色散型--由激发光源、原子化器、滤光片及日盲光电倍增管组成 光学系统 光学系统 色散与无色散系统比较的优缺点 体系 优点 缺点 色散体系 1.广泛的波长范围 2.分离散射光的能力较强 3.灵活性较大，转动光源即可选择分析元素 4.可以采用灵敏的宽波长范围的光电倍增管 1.价格较高 2.必须调整波长 3.有可能产生波长漂移 4.与无色散体系相比，接受荧光的立体角较小 无色散体系 1.仪器简单而便宜 2.不存在波长漂移 3.较好的检出限 1.较易受到散射干扰 2.较易受到光谱干扰 3.对光源的纯度有较高的要求 气路系统 仪器所需的工作气体(压缩空气、燃气、氩气)均由流量器来控制流量,在火焰法与氢化物发生法相互切换时，只需将氩气换为压缩空气，然后打开燃气即可。主气与金属套玻璃高效喷雾器(火焰法)和特制多功能反应模块(氢化物发生法)接口之间是自动切换。在火焰法中，燃气与经雾化样品混合均匀后燃烧，压缩空气作为主气将样品雾化，作为辅气辅助燃气燃烧；在氢化物发生法中，氩气作为载气和屏蔽气。 气路系统 检测器 日盲光电倍增管 检测波长范围： 160nm~320nm 原子荧光仪器结构 数据处理系统 自动控制 数据处理 结果保存与输出 多用户管理 在线帮助 软件分析助手 PFWin 连续流动氢化物发生装置图 氢化物进样系统 断续流动氢化物发生装置图 氢化物进样系统 流动注射氢化物发生装置图 氢化物进样系统 原子荧光光度计（AFS-930）操作规程（视频素材） 参数设定 1、原子化器的观察高度 原子化器观察高度是影响检出信号的一个重要参数，从试验中可以看出，降低原子化器观察高度，检出信号有所增强（原子密度大），但背景信号相应增高，提高原子化器观察高度，检出信号逐渐减弱，背景信号也相应减小，当原子化器观察高度为10mm时，检出信号/背景信号相对强度最大，原子化效率最高，样品测定选择8-10mm。 2、负高压的选