钨酸锆制备方法.docx

1.. 浸渍法 将一定量 ZrOCl 2．8H20 溶于适量去离子水中， 滴加氨水形成水凝胶， 调节 pH 值为 9．0。 室温放置 12h 后，抽滤并用去离子水将沉淀洗至无氯离子 ( 用 0．1 mol·L～ AgN03溶液 检测 ) 。而后将滤饼以无水乙醇浸泡，在恒温干燥箱中醇化 12 h 。冷却至室温后取出， 过滤除去残留无水乙醇， 383 K干燥，研细即得白色粉末状氢氧化锆载体。 将制得 Zr(OH)4 前驱体分别按以下三种方式浸渍制备催化剂： (1) 配制少量计算浓度的偏钨酸铵水溶液 润湿氢氧化锆粉末并搅拌使其充分混合，烘干后在不同温度下焙烧，制得催化剂记作 WZH(A)，这是文献报道中最常见的浸渍制备过程； (2) 将氢氧化锆粉末浸入一定量计算 浓度的偏钨酸铵水溶液中，蒸去水分后干燥并在不同温度下焙烧，制得催化剂记作 WZH(B)：（ 3) 过程与 (2) 相同，将偏钨酸铵水溶液改为钨酸铵水溶液，制得催化剂记作 WZH(C)。 共沉淀法 将 ZrOCl2 · 8H20 与 H2WO4按摩尔比 1： 2 称取备用．实验流程为：溶液制备一调 pH 值 一共沉淀物一搅拌混匀一洗涤脱水一前驱物一加热合成。 A． H2WO4为黄色粉末， 不溶于水、 硫酸、硝酸和盐酸， 能溶于 HF酸、碱和氨水． 实验中， 将 H2WO4加入一定量的浓氨水中充分搅拌后放置 24h，完全溶解． B． ZrOCl2 · 8H20 溶于去离子水制成 0． 5mol· L_1 溶液，过滤杂质，按化学计量比将 ZrOCl2 · 8H20 溶液加入到 H2W04的氨水溶液中，调节 pH 值并控制在 2～ 3 的范围内， 得自色沉淀．整个过程采用电磁搅拌，所得沉淀物离心脱水后用无水乙醇洗涤五次， 将沉淀物烘干后在 600℃煅烧 2h． C． 将所得前驱物粉末置于马弗炉中。在 1200℃保温 0． 5h 和 1h，在空气中淬冷到室温 得 1#和 2#样品． 3. 水热法 ZrO(N03)2 ?5H2O和 N5H37W6O24?H2O做为原料。配置 50ml 的 L 的 Zr 溶液，以及 50ml 的 L 的 W溶液，两者混合持续搅拌。接着加入 35ml， 6mol/L 的 HCl 接着搅拌 3h， 180℃ 加热 15h。过滤，用去离子水洗涤， 60℃干燥。 将得到的前躯体 500℃加热 6h，得到 ZrW2O8 粉末。 制备 The ZrO2, WO3 (5 mol%) – ZrO2 andWO3 (10 mol%) – ZrO2，三种材料。合成方法是 （ solution combustion synthesis ）溶液煅烧合成法。使用 ZrO(NO3)2· xH2O)和水合偏 钨酸铵为前躯体，尿素为燃料。 将一定量的硝酸锆，偏钨酸铵，尿素溶解在最小量的水中，在马弗炉中 400℃预热。混合 液会突然燃烧（ ignited ），生成一种泡沫型材料 WO3–ZrO2 以 ZrO(N03)2‘5H20 和 N5H37W6024‘H20 做原料。配置 L 的 Zr 源溶液， 50ml， L 的 W源 溶液。两着以摩尔比 1： 2 混合持续搅拌。加入 35ml 6mol/LHCL ，继续搅拌 3h。接着转 移到 Teflon-lined Parr bomb 中 180℃加热 15h，洗涤， 60℃干燥。 570℃加热 6h . Preparation of the Catalysts. Two different supports were prepared from zirconium oxyhydroxide. Zirconium oxyhydroxide was obtained after precipitation of zirconium propylate (Zr(OPr)70 wt % in propanol; Aldrich) in water while stirring (molar ratio water/propylate ) 105). After 1 h of stirring, the powder was filtered and thoroughly washed with water and dried at 393 K. Part of this powder was used as such as an amorphous support; the remaining part was calcined in air at 773 K for 5 h, leading to a second type of support, ., crystallized zirconia. 采用共沉淀法制备 WO3