GB 11842 ---二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定 热重法.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块的氧铀 原子比测定 热重法 GB 11842一89 Determination of oxygen to uranium atomic ratic in uranium dioxide powder and pellets by thermogravimetric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了热重法测定二氧化铀粉末和芯块氧铀原子比的仪器装置、测量步骤和计算方法。 本标准适用于核级二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比的测定。 2定义和原理 2.1定义 氧铀原子比是指铀的氧化物组成中氧和铀的原子比，以koi。表示。 2.2原理 本方法的原理是二氧化铀在800℃空气中氧化成稳定的八氧化三铀。通过精确测定二氧化铀样品脱 最新文献资料 水后的净重，以及氧化成八氧化三铀后的恒重来计算koiLI0 3仪器与材料 图1为仪器装置简图。 3.1分析天平 读数精度为0.1 mg，称量200 g的分析天平改装。 3.2电阻加热炉 温度控制在900士20C，均温区不小于50 m mo 3.3石英炉管 直径必40 -V 50 MM,炉管上部有冷却水套。 3.4散热片。 3.5铂增祸。 8.6铂丝链。 a．7流量计。 3.8氮气 纯度99.998％以上，氧含量和水分含量均不大于3 PPmo 国家技术监督局1989-10-21批准 1990一08一01实施 GB 11842一8． 最新文献资料 图1热重法测定氧铀原子比装置 1一天平，2一铂丝链；3一水泥台面，4一散热片，5一冷却水套． 6一石英炉箫；7一电阻炉；8一铂11tA; 9一热电偶 4 测It步骤 4.1称样。 4.1.1将铂琳祸挂在铂丝链钩卜称重，重量读数精确到。.lmgo 4.1.2称取1一2 g :-氧化铀粉末或者3一6g二氧化铀芯块，放人已知皮重的铂增祸内，挂在铂丝 链勾＿上称重。 4.2通氮气 打开氮气减压阀，缓慢通人纯化后的氮气（3.8）至石英炉管，流量loom L/ min. 4.3称取试样净重。 4.3.1将装有试样的铂钳涡置」妒[A]均温区。 4.3.2开启炉管上方的冷却水。 4.3.3经过纯化的氮气通人炉管15min后，开始升温。 4.3.4炉温达800℃时，保温。每隔lomin记录天平读数，直至平小时内保持恒重。由此得出试样净 重。 4.4称取试样氧化成八氧化三铀后的重量。 4.4.1得到试样净重后，立即切断氮气，注人空气，使试样在800℃空气中氧化成八氧化三铀。 4.4.2氧化1h后，每隔lomin记录天平读数，直至半小时内保持恒重。由此得出试样氧化后的八氧 化三铀重量。 4.5测试结束后，将铂钳fm置于稀硝酸溶液中浸泡数小时，取出后用去离子水冲洗，在千燥箱内烘 GB 11842一 89 5测It结果的计算 根据二氧化铀氧化成八氧化三铀重量的变化和杂质含量，按式（1）计算氧铀原f-比： W 一W I, k-，！！＝2＋（m＾、一 -m‘。） ···························……（1） ，－（，／u 一 ＼’一’W2一W2几 式中：川— 二氧化铀试样净重，9; W2— 二氧化铀试样氧化成八氧化芝铀后的重量，9; I,— 每克＿＿几氧化铀里所有杂质元素氧化物的总重量，9; 12— 每克八氧化三铀中所有杂质元素氧化物的总重量，9; 。人I— 八氧化三铀的分子量/3倍氧原子量；