GB 11844 ---二氧化铀粉末和芯块中氟的测定 高温水解、离子选择性电极法.pdfVIP

UDC眨1.璐二54:543 F拐 中华 人 民共和 国 国家标 准 GB 11841一89 GB 11843~11846一89 二氧化铀粉末和芯块中铀、氮、氟、 钨和硅的测定 最新文献资料 Uranium dioxide powder and pellets -Determination of uranium, nitrogen, fluorine, tungsten and silicon 1989一10-21发布 1990一08一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块中氟的测定 高温水解一离子选择性电极法 GB 11844一f;11 Uranium dioxide powder and pellets一 Determination of fluoripe-Pyrohydrolysis ion-selective electrode method 1主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中氟的测定方法原理，规定了试剂、仪器、试样制备、操作步 骤、结果计算和方法精密度。 本标准适用于二氧化铀中氟的测定。芯块样品取样量1.0 -5.0g,粉末样品取样40.1一1.0g时，测 定范围:二氧化铀中氟含量为3一200V盯9. 2 方法提要 二氧化铀样品在950 1 50℃的石英反应管中以饱和水蒸气的空气流进行高温水解反应，氟以氟化氢 的形式被分离并吸收在缓冲溶液中。用氟离子选择性电极测定。 3 试剂 最新文献资料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 3.1缓冲溶液 溶解0.1 g乙酸钾于水中，加人0. 05 m L冰乙酸，移至1000mL容量瓶中并用水稀释至 刻度。 3.2 氟标准溶液 称取0. 2210 g经105一工10C下烘干2h的优级纯氟化钠，溶于少量水中并移至I OOOmL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中备用。该标准溶液浓度为loo kg/mL. 4 设备、仪器 4.1 高温水解装置(见图1) 国家技术监督局1989-10-21批准 1990-08-01实施 9 GB 11844一二 图1 高温水解装置简图 1一管式电炉.2一石英反应管。3一进样口磨口塞，4一流里计， 5一压缩空气人口.6一石英舟.7一接收瓶.8一石英冷凝管 4.1.1 管式电炉 最高温度1 300 C，由可控硅温度控制器控制炉温950 150 0C. 4.1.2石英反应管(参考尺寸见图2)炉子应靠近出气口端，其石英反应管伸出长度小于SO mm . 最新文献资料 图2 石英反应管 4.1.3气体流量计 量程10- I OOO-L /min. 4.1.4 石英舟 l00mm x IOmm x 10 mm. 4.1.5 接收瓶 50 m