GB 11843 ---二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 分光光度法.pdfVIP

UDC眨1.璐二54:543 F肠 中华 人 民共和 国 国家标 准 GB 11841一89 GB 11843~11846一89 二氧化铀粉末和芯块中铀、氮、氟、 钨和硅的测定 最新文献资料 Uranium dioxide powder and pellets -Deter而nation of uranium, nitrogen, fluorine, tungsten and silicon 1989一10-21发布 1990一08一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 GB 17843-88 分光光度法 Uranium dioxide powder and pellets-Determination ofnitrogen-S pectrophotometric method 主题内容与适用范围 本标准规定f二氧化铀中氮的测定原理、操作步骤及方法精密度。 本标准适用之f二氧化铀中微量氮的测定。测定范围:二氧化铀中氮含量为20一200Pg/go 2 方法提要 样品用盐酸、过氧化氢溶解.使样品中的氮化物转换为宝安盐，加人氢氧化钠溶液使其变成碱性后， 进行水蒸气蒸馏。分离出氨，同时与基体及杂质元素分离，含氨的蒸馏液与奈氏勒试剂反应，形成黄 色的稳定络合物。用3cm比色皿.以水为参比溶液，于分光光度计波长420 nm处，测定其吸光度。 -氧化铀中其他离子不干扰测定。 3 试剂 最新文献资料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为无氨的去离f- 水。 3.1盐酸(优级纯)A1.19g/cm3o 3.2 过氧化氢(优级纯) 30%0 3.3 氢氧化钠(优级纯)。 3礴 笨氧化钠溶液 50N(。厂)。 3.5 奈氏勒试剂的制备 188碘化钾溶于50 mL水中。9g氯化汞溶于150 mL热水中，将此溶液慢慢地加人到碘化钾溶液中， 边加边充分搅拌，此时产生红色的碘化汞沉淀，加人300 mL20 (二/v)的氢氧化钾溶液，移人500 m L 粽色的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置72h以上，取上层清液使用。 3.6氮标准溶液 3.6.1贰标准贮备溶液 称取预先在105一110 C烘过2h的优级纯氯化钻3.8198,溶于水中，移人1000 m L容量瓶内，用水 稀释至刻度，摇匀，此溶液含氮量为1 mg-mL. 3.6.2 氮标准工作溶液 分取上述溶液 (3.6.1)，用水稀释成含氮量为201L9 / mL的工作溶液。 4 设备、仪器 4.1带调压器的电热板 1 600 W, 4.2 分光光度计 波长范围360一810nrn。 4.3 分析天乎 感量为0.1 Mg. 国家技术监普局1999一10一21批准 1990一Go一01实施 GB 11843-89 .4氮蒸馏装置 见图1、图20 图1氮蒸馏装置示意图 最新文献资料 图2主要玻璃仪器尺寸图