Agilent1260高效液相色谱仪确认总结方案设计.docVIP

标准文档 安捷伦 1260 高效液相色谱仪确认方案 Verification Protocol for the Agilent 1260 HPLC 人员 姓名 部门 签名 /日期 起草人 审核人 审核人 审核人 批准人 实用大全 标准文档 目 录 1. 目的 3 2. 确认范围 3 3. 背景 3 4. 职责 3 5. 预确认 3 6. 运行确认 4 7. 性能确认 4 8. 偏差与变更 10 9. 再确认周期 10 10. 参考文献 10 11. 历史 10 12. 附录 10 实用大全 标准文档 1. 目的 通过建立 Agilent 1260 HPLC 的确认方案， 以运行确认主要检查 Agilent 1260 HPLC 各单 元的性能及整机运行是否达到供货单位设计要求；性能确认主要检查 Agilent 1260 HPLC 四元泵、进样器、柱温箱、检测器的性能符合设计要求，保证仪器在后续运行检测的准确 性。 2. 确认范围 本方案适用于位于制剂厂区质量管理部三楼仪器室固定资产编号为 F02-QC00014 的 Agilent 1260 型高效液相液谱仪的确认。 3. 背景 可变波长检测器 （ VWD ）联用，主要用于实验室日常检测。 与示差折光检测器 (RID) 联用，主要用于依诺肝素钠原料药及注射液等分子量及分子量分布的检测。 职责 确认程序 人员 责任 准备 /执行 设备确认小组人员 起草确认方案、确认报告，完成设备的确认。 QC 审核确认方案、确认报告。 审核 工程部 审核确认方案、确认报告。 QA 审核确认方案、确认报告。 批准 质量负责人 批准确认方案和报告。 预确认 5.1. 参与测试人员培训确认 根据确认方案内容涉及的文件、仪器、人员的情况，以检查参与确认方案的人员是否都参 加过相关文件、仪器及本方案的培训，记录培训号和相关的培训内容于附录 1“测试人员 培训记录”中。 接受标准：参与仪器确认的人员均应参加过方案涉及的文件、仪器、方案的培训。 5.2. 测试用试剂、试液确认 检查确认中使用到的标准品、试剂、计量容器信息，可用于仪器确认。 检查内容包括如下： 实用大全 标准文档 标准品：名称、规格、批号、含量、来源等信息。（自制标准品还应包括复标日期。） 试剂：名称、规格、批号、有效期、生产厂家等信息。 以上确认信息应详细记录于附录 2“测试用试剂液确认”。 接受标准：所有使用的物料应在有效期内或可用状态。 5.3. 测试用仪器、仪表确认 检查确认中使用到的仪器信息，可用于仪器确认，记录仪器的名称、编号、有效期等信息 于附录 3“测试用仪器、仪表确认”。 接受标准：所有使用到的仪器，如需校验或者计量的，均有在校验或者计量的有效期内。 5.4. 文件检查确认 核查待确认的仪器具有相关的操作文件， IQ/OQ 确认前应至少具备使用说明书， PQ 确认 前应至少具备 SOP 草案，并将其填写在附录 4“待确认仪器相关文件检查”。 6. 运行确认 模块 接受标准 脱气机 连接正常，初始化自检通过 四元泵 连接正常，初始化自检通过，流动相可流动 自动进样器 连接正常，初始化自检通过 柱温箱 连接正常，初始化自检通过 VWD 检测器 连接正常，初始化自检通过 RID 检测器 连接正常，初始化自检通过 以上确认信息应详细记录于附录 5“ Agilent 1260 HPLC 运行确认”。 7. 性能确认 此次性能确认包括如下确认模块：四元泵、自动进样器、柱温箱、 VWD 检测器、 RID 检 测器；测试项目包括：流速准确度 /精密度、梯度混合准确性和波动、进样精密度、进样残 留、温度准确性、响应值线性（ VWD ）、波长准确度（ VWD ）、基线噪音（ VWD ）、基 线漂移（ VWD ）、基线噪音（ RID ）、基线漂移（ RID ）。 模块 测试项目 测试标准 四元泵 流速准确度 /精密度 准确度： ±5% ， RSD≤0.50% 实用大全 标准文档 梯度混合准确性和波动 准确度： ±2% ，混合波动 ≤0.2% 进样精密度 RSD≤1.0% 第 1 针空白中尼泊金丙酯峰面积与空 白后进样的对照溶液 b 中尼泊金丙酯 自动进样器 进样残留 峰面积的 10 倍的比值不超过 0.5% ； 对照溶液 c 中尼泊金丙酯峰面积与空 白后进样的对照溶液 b 中尼泊金丙酯 峰面积的比值在 0.9~1.1% 之间。 柱温箱 温度准确性 ±2℃ 响应值线性 r 2≥ 0.999 VWD 检测器 波长准确度 ±2nm 基线噪音 ≤5×10 -4 AU 基线漂移 ≤5× 10 -3AU/30min RID 检测器 基线噪声 ≤±2.5 ×10 -9RIU 基线漂移 ＜ 200×10 -9 RIU/h 7.1