DB13T 81.11-1995 烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验方法地方标准.pdfVIP

-J- 前 ‘口 木标准自1995年05月0131实施。 本标准由河北省乡镇企业局提出。 本标准起草单位:河北花炮安全质量监督检测站。 本标准主要起草人:赵旭超、李衍荣。 12 河北地方标准 烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性 试验方法 DB13/81.11-1995 ，代替DB13/81.11-91 1 范围 本标准规定了通过对锑离子、硫离子鉴别，定性鉴别烟 花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验方法。 本标准适用于烟花爆竹混合药剂中硫化锑的定性试验。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为 本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有 标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标 准最新版本的可能性。 GB603-88化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 3 方法原理 锑离子的鉴别:试样用浓硫酸溶解后，加入亚硝酸钠和 盐酸使三价锑氧化成五价锑，加罗丹明指示剂，五价锑盐即 生成紫色或兰色络合物。 硫离子的鉴别:试样用盐酸酸化后，产生的硫化氢气体 河北省技术监督局1995-04-0?批准 1995-05-01实施 13 DB 13/81.11一1995 与醋酸铅一氢氧化钠反应，生成黑色的硫化铅。 4 试剂 本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析 纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 本标准所需制剂及制品，除特殊规定外，均按。B603规 定制备。 4.1浓硫酸(GB625); 4.2浓盐酸(GB622); 4.3氢氧化钠(GB629)溶液:300g/L; 4.4氢氧化钠(GB629)溶液:80g/L; 4.5硫酸拚(GB698); 4.6亚硝酸钠(GB633); 4.7醋酸错(HG3-974)一醋酸(GB676)溶液: 称取95g醋酸铅溶于500mL水和10ML冰醋酸中，用水稀艇 至1000ML; 4.8醋酸铅(HG3-974〕一氢氧化钠(GB629〕溶液: 取10inL醋酸铅溶液(4.7)，滴加氢氧化钠溶液(4.4)至 生成白色沉淀重新溶解。 4.9罗丹明B(KH-87-1208)指示剂:0.lg/L。 5 分析步骤 5.1锑离子的鉴别 14 学兔兔 D B 13/81.].1一1995 称取0. 5g试样于100ML烧杯中，用水冲洗后，加入20mL 氢氧化钠溶液(3.3)，微热，待反应停止，取下冷却，过滤并用 水冲洗残渣。将残渣移入IOOML烧杯中，加入20mL硫酸并加 热，在近沸的情况下使大部分硫挥发掉，盖上表面皿，继续溶 解 Ih，取下稍冷，移去表面皿。加入约0. 5g硫酸拼，将其摇 散后在电炉上加热，赶尽硫酸白烟，冷却至室温，过滤于50ML 容量瓶中，用水稀释至刻度。取二滴滤液于小试管中，加二 粒亚硝酸纳和二滴盐酸，待气体放出后。取二滴试液加入到 盛有IML罗丹明B的小试管中，若溶液形成紫色或兰色络合物， 则证明有锑离子存在。 5·2硫离子的鉴别 称取0. 5g试样于IOOML烧杯中，加水25mL,搅拌过滤，用 水洗涤残渣。将残渣移入试管中，加2mL盐酸，同时用一