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实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp.17 The Separation and Detection of Alkali andAlkaline-earth Metals Ions 一、实验目的 将Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离 和检出条件。 熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。 、实验物品 Na+、K+、NH4，Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液 气室法检验NH4+用品 离心分离(离心试管、离心机)加热 温度计玻棒烧杯 土甘蜗或蒸发皿 试管试管夹点滴板滴管 浓 hno3 3 6 mol dm NaOH NH H2O KOH 3 mol dm 饱和 NH4CI HAc NH4AC mol dm； (NH4)2CO3 (NH 4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CQ4 0.5 mol dm3 (NH 4心。4 0.1 mol dm3 KSb(OH) 6 (六氢氧基锐(V)酸钾) 镁试剂I奈斯勒试剂 Na3[Co(NO2)6](钻亚硝酸钠) 酚猷 三、实验内容 取Na+、K+、NH4L Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的混合试液各 5滴，加到离心管中， 混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出(见附表) 。 1 . NH4+离子的检出 取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加 _3 6mol dm NaOH溶敝至显强碱性。取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的 pH试纸， 将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色， (如果需要，可以把表面皿放在水 浴上加热)表示溶液中有NH4+离子。 Ca2+、Ba2+离子的沉淀 在试液中加6滴、3mol?dm NH4Cl溶液，并加入6mol dm曷 3 NH3 H2O使溶敝呈碱性，再多加3滴NH3H2O。在搅拌下加入10滴、1 mol dm (NH4)2CO3 溶液，在60oC的热水中加热几分钟。然后离心分离，把清液移到另一离心试管中， 按5.中 操作处理，沉淀3.用。 Ba2+离子的分离和检出 2.中的沉淀用10滴热水洗涤，弃去洗涤液，用3 mol dm^ HAc溶解，溶解时要加热并不断搅拌， 然后加入5滴、3 mol dm璀NH4AC溶液，加热后， 滴加1 mol dm，K2CrO4溶液，产生黄色沉淀，表示有 Ba2+离子。离心分离，清液留作检 2+ 验Ca离子。 Ca2+离子的检出 如果3.中所得到的清液呈桔黄色时，表明 Ba2+离子已沉淀完 全，否则还需要再加 1 mol dm* K2CrO4溶液，使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加 1 滴、6 mol dm NH3H2O和几滴0.5 mol dm (NH 4)26204溶液，加热后产生白色沉淀， 表示有Ca2+离子。 残余 Ba2+、Ca2+离子的除去 向2 ?的清液内加 0.5mol dm (NH 4)26204和 1mol dm业(NH4)2SO4各1滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清 液移到塔蜗命。 Mg2+离子的检出 ①取几滴5.中的清液加到试管中，再加 1滴、6 mol dm^3 NH3 H2O和1滴、1 mol dm二(NH4)2HPO4溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀， 表示有Mg2+离子。② 取1滴混合液或5.中的清液于点滴板上，加 1?2滴镁试剂I,加 6 mol dm NaOH使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝,示 Mg 2+存在。 俊盐的除去 小心地将5 .中塔蜗内的清液蒸发至只剩下几滴，再加 8?10滴、 浓HNO3,然后蒸发至干。为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石 棉网上的余热把它蒸发干， 最后用大火灼烧至不再冒白烟， 冷却后往塔蜗加8滴蒸储水。 取1滴塔蜗中的溶液加在点滴板穴中，再加 2滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀， 表明俊盐已被除尽，否则还需要加浓 HNO3进行蒸发、灼烧，以除尽俊盐。除尽后溶液 供8 .和9.检出K+离子和Na+离子。 K+离子的检出 取2滴7.中的溶液加到试管中， 再加2滴Na3[Co(NO 2)6]溶液， 产生黄色沉淀，表示有 K+离子。 Na+离子的检出 取3滴7.中的溶液加到离心试管中，再加 6 mol dm KOH溶 液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去 Mg(OH) 2沉淀，往清液中加等体积的 0.1mol dm侦KSb(OH) 6溶液，用玻璃棒摩擦管壁，放置后，产生白色结晶形沉淀，表示 有Na+离子。如果没有产生沉淀，可放置较长的时间再进行观察。 附表: Na+、 NH4C1、NH3H2O、 (NH4)2CO 加热 K+、NH?、Mg24； C22+、Bc2+ 混合试 液 OH_湿pH试纸变蓝紫色 +