DB13T 81.14-1991 烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验方法地方标准.pdfVIP

河北省地方标准 烟花爆竹药剂中硫化砷的定性 试验方法 DB13/81.14-91 1主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验方法。 本标准适用于烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验。 2 原理 硫化砷用硝酸溶解后，在氢氧化钠溶液中用金属铃将其 还.原成砷化氢，砷化氢与硝酸银反应，生成黑色金属银。 3 试剂 本标准所用水均为蒸馏水，试剂均为分析纯。 3.1无砷金属锌(GB2304-80); 3.2硝酸(G3626-78); 3.3氢氧化钠(GB629一81)溶液;,20Gg/i) 称取20克氢氧化钠溶于水，稀释至10U,ril1; 3.4 硝酸银(GB670-77)溶液(500g/1) 称取50克硝酸银溶于水，稀释至10om1。 4 试验步骤 4.1称取0.5克样品，加水湿润，加10m1硝酸，加热.洛 w北o标稚i#tal991一la一17批准 199[一10一le实施 一37一 DB13/81.14-91 反应平静后，继续加热至近千，冷却后移人100m1容量瓶中， 用水稀释至刻度。取Smt试液于定砷瓶中，在通风的橱中加5 ml氢氧化钠溶液，在定砷瓶口处盖一张滴有硝酸银的滤纸， 向定砷瓶中投人一粒金属锌，于水浴中加热半小时，如滤纸 上滴有月请酸银处出现黑斑，则判药剂中有砷化合物。同时利 用显微镜进行辅助验证。 4.2辅助验证 称取,1二5克样品，加水湿润，加fM3i扎酸，加热使其中 的金属粉溶解，冷却后过滤，残-2用水t}条数次，然后置于 600C的电热恒温千燥箱中烘干。置于显微镜下fT-Mg察，一如 有浅黄色或棕红色固体，则判药剂中有硫化砷。 附加说明: 本标准由河北省乡镇企业局提出; 本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草; 起草人:李增义、李衍荣、赵英仁。 一38一