燃烧热的测定实验报告总结计划.docxVIP

燃烧热的测定 一、实验目的 使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓 cH m 恒容燃烧热 QV r Hm = Qp r Um = QV 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 cHm = QV ＋ BRT＝ QV ＋ △n(g)RT 氧弹中 放热 (样品、点火丝 )＝吸热 (水、氧弹、量热计、温度计 ) 待测物质 W x + εbx + qcx = K Tx QV (x) M x QV －摩尔恒容燃烧热 Mx －摩尔质量 －点火丝热值 bx －所耗点火丝质量 q－助燃棉线热值 cx－所耗棉线质量 K －氧弹量热计常数 Tx －体系温度改变值 精选 三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸 待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套 2－氧弹 3－量热容器 4－绝热垫片 5－隔热盖盖板 6－马达 7，10－搅拌器 8－伯克曼温度计 9－读数放大镜 11－振动器 12－温度计 精选 四、实验步骤 1.量热计常数 K 的测定 苯甲酸约 1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量 W1 和 W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和 助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa 为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml 水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约 1/2 处 接好电路，计时开关指向 “1分”，点火开关到向 “振动 ”，开启电 源。约 10min 后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前 5s 振动 器自动振动，两次振动间隔 1min ，每次振动结束读数。 (7)在第 10min 读数后按下 “点火 ”开关，同时将计时开关倒向 “半分 ”，点火指示灯亮。 加大点火电流使点火指示灯熄灭， 样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为 0.05°C·min-1 后，改为 1min 计时，在记录温度读数至少 10min ，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 萘的恒容燃烧热的测定 取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度 精选 随时间变化的数据 注意 为避免腐蚀，必须清洗氧弹 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。 每次实验前均应称量坩埚 数据记录和处理 记录室温、大气压、样品质量（ W2 －W1）和剩余燃烧丝质量 列表记录温度随时间变化数据 画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真实温度改变值 Te 和 Tx 计算量热计常数 K 计算萘的恒容燃烧热 QV 计算萘的摩尔燃烧焓 cHm ，并与文献值比较 精选 由图得：苯甲酸 -3228kj/mol 再由 QV (x)  *t=1.7K 萘 *t=2.9K ，苯甲酸恒容摩尔燃烧热 W x + εbx + qcx = K Tx M x K=n1C1+C 热量计的 K=18.9KJ/K r Um 萘= QV=-10022.4KJ/mol 精选 五、思考题 ; 1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低 ?低多 少合适？为什么？ 2.在燃烧热测定实验中， 哪些是体系 ?哪些是环境？有无热交换 ?这些 热交换对实验结果有何影响 ? 3. 在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差 ?如何提高实 验的准确度 ? ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作， 量热计安装注意探头不得碰弯， 温度与温差的切换功能键钮， 报时及灯闪烁提示功能等。 ②干燥恒重苯甲酸 (0.9~1.2g) 和萘 (0.6~0.8g) 压片，注意紧实度，分析天平称样。③容量瓶量取 3000mL 水，调节水温低于室温 1K。④量取两根 10 厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。⑤氧弹内预滴 10mL 水，促产物凝聚成硝酸。 1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。 压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。②点火丝与电极接触电阻要尽可能小， 注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 精选 ③充足氧 (2MPa) 并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全， 还时常形 成灰白相间如散棉絮