QS-QC-305-00注射用生脉冻干粉稀配液质量标准.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 注射用生脉冻干粉稀配液质量标准 页数 1 of 3 文件编号 QS-QC-305-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立注射用生脉冻干粉稀配液的质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用本企业制药用注射用生脉冻干粉稀配液的质量控制和检验。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 依据：企业内控标准。 品名（编码）：注射用生脉冻干粉稀配液（P0802） 标准： 【性状】 取本品100ml，置洁净的烧杯中观察，应为橙红色澄明液体。 【检查】 1.澄明度 照（检测方法OS-QC-718-00澄明度检查法操作规程）的规定检查，应符合规定。 2.pH值 取本品2.6ml，依法测定（检测方法OS-QC-701-00pH值测定法检验操作规程），pH值应为5.0-7.0。（企业内控标准：pH值应为5.5-6.5）。 【含量测定】 1.人参总皂苷：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，摇匀，即得。 标准曲线的制备 分别精密吸取对照品溶液0μl、20μl、40μl、60μl、80μl、100μl分别置于10ml具塞试管中，置水浴中挥尽溶剂后取出，放冷，精密加新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸混合液（2：8）1ml，摇匀，置60℃水浴中加热15分钟，取出，立即置水浴中冷却2分钟，精密加冰醋酸5ml，摇匀，以相应试剂为空 文件名 注射用生脉冻干粉稀配液质量标准 文件编号 QS-QC-305-00 页数 2 Of 3 白，照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）在545nm 波长处测定吸收度。以对照品浓度X为横座标、吸收度值Y为纵座标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取本品精密取5ml，转至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，第一次用20ml，以后每次用15ml，合并正丁醇液，以正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定方法 精密量取供试品液40μl置于10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下方法，自“置水浴中挥尽溶剂后取出”起，依法操作，测定吸收值，计算，即得。 本品含人参总皂苷以人参皂苷Re（C48H82O18）计，不得少于1.9mg/ml。 2.五味子醇甲：照高效液相色谱法（检测方法OS-QC-723-00高效液色谱法检验操作规程）测定。 色谱条件和系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，色谱柱为迪马公司钻石牌（4.6mm*150mm）5μm。流动相为： 甲醇：水（73：27） 柱温：30℃ 检测波长：250nm 理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品精密取5ml，转至分液漏斗中，用乙醚提取5次，每次10ml，每次提取液用5%氯化钠溶液洗涤两次，每次5ml，每次氯化钠溶液再用同一乙醚10ml洗涤一次，合并醚液，挥干，残渣加甲醇适量溶解，并分次转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45μm的微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。 测定方法 精密吸取供试品溶液、随行对照品溶液各15μl，分别注入高效液相色谱仪，测定，即得。 本品含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，不得少于0.023mg/ml。 总多糖：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 文件名 注射用生脉冻干粉稀配液质量标准 文件编号 QS-QC-305-00 页数 3 Of 3 对照品溶液的制备 精密称取无水葡萄对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg 的溶液，摇匀，即得。 标准曲线的绘制 分别精密吸取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5 ml 0.6ml、0.7ml分别置于10ml具塞试管中，依次加水，使各为1ml，各加入5%苯酚水溶液1ml，混匀，再加浓硫酸5ml，振摇10分钟后，在25℃水浴中放置20分钟，取出，照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程），以试剂为空白，在490nm波长处测定吸收度。以对照品浓度X为横座标、吸收度值Y为纵座标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取本品精密取2.5ml，用水稀释至20ml摇匀，加到已处理