QS-QC-306-00注射用参麦冻干粉稀配液质量标准.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 注射用参麦冻干粉稀配液质量标准 页数 1 of 2 文件编号 QS-QC-306-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立注射用参麦冻干粉稀配液质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用本企业制药用注射用参麦冻干粉稀配液的质量控制和检验。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 依据：企业内控标准。 品名（编码）：注射用参麦冻干粉稀配液（P0805） 标准： 【性状】 取本品置洁净的烧杯中观察，本品应为微黄色液体。 【检查】 1.澄明度 取本品2.0ml加加注射用水20ml，照（OS-QC-718-00澄明度检查法操作规程）的规定检查，应符合规定。 2. pH值 取本品2.0ml，依法测定（OS-QC-701pH值测定法检验操作规程），pH值应为5.5-6.5。 3.相对密度 取本品适量，依法检测（OS-QC-705-00相对密度测定法检验操作规程第一法）。相对密度应为 【含量测定】 1.人参总皂苷：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 对照品溶液的制备 精密称取60℃减压干燥至恒重的人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品精密取适量（约相当于5瓶的量），移至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，水浴浓缩至1ml，置于已处理好的大孔树脂（D101，内径0.7cm，长20cm）柱，用25ml蒸馏水洗脱，弃去洗脱液，再用75%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣用甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 文件名 注射用参麦冻干粉稀配液质量标准 文件编号 QS-QC-306-00 页数 2 Of 2 测定方法 精密吸取供试品溶液及甲醇空白溶液各100ul，分别置于10ml具塞试管中，用热风吹干溶剂，残渣分别精密加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml，再加高氯酸0.8ml，摇匀，于60℃保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，立即精密加冰醋酸5ml，摇匀，照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）在545nm波长处测定吸收度。另取供试品溶液100ul，于10ml具塞试管中，用热风吹干溶剂，除以冰醋酸代替5%香草醛冰醋酸溶液外，按上述测定法同法操作，依法测定吸收度，作为校正溶液的吸收度。供试品溶液的吸收度减去校正溶液的吸收度即为人参皂苷的吸收度，计算，即得。 本品含人参总皂苷以人参皂苷Re（C48H82O18）计，不得少于4.2mg/ml。 2.人参皂苷Rg1、人参皂苷Re 照高效液相色谱法（检测方法OS-QC-723-00高效液相色谱法检验操作规程）测定。 色谱条件和系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 流动相：乙腈：0.05%磷酸（21：79） 检测波长：203nm 理论板数按人参皂苷Rg1计应不低于3000。 对照品溶液的制备 分别精密称取在60℃减压干燥至恒重的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re0.05mg的溶液，微孔滤膜（0.45um）滤过，滤液作为对照溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品精密取1ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 测定方法 分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各20ul，分别注入高效液相色谱仪，测定，即得。 根据上述结果，本品含人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Re（C48H82O18），总量不得少于0.65mg/ml。