离子色谱操作作业指导说明书.docVIP

上海 检测技术 离子色谱仪（ICS-600）操作 作 业 指 导 书 编 号： CLT-ZD-YQ-020 编 制： 审 核： 批 准： 生 效： 1. 编制目标 规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，确保检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 2. 检测依据 ICS-600使用说明书。 3. 适用范围 适适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)使用操作。 4. 人员职责 4.1使用人员：根据本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。 4.2保管人员：负责对仪器进行定时维护、保养。 4.3设备管理员：负责仪器综合管理。 5. 工作内容 5.1 淋洗液制作及使用 5.1.1淋洗液制作 依据色谱柱说明书或不一样标准要求制作淋洗液。 本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPacTM AS23，阴离子测定采取碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPacTM，测定采取甲磺酸体系。 阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。试验用水电导率要求为18.2MΩ，提议使用超纯水机制作纯水。可依据实际需求等比缩放试剂量。 阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。试验用水电导率要求为18.2MΩ，提议使用超纯水机制作纯水。可依据实际需求等比缩放试剂量。 5.1.2淋洗液使用 将配制完成淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。 若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必需打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液依据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，不然基线会波动。 5.2开机操作程序 5.2.1加氮气保护 打开氮气总阀，将氮气减压阀门调整至最低，打开球阀开关，缓慢调整减压阀，注意观察，离子色谱仪上减压表指针为5 psi左右；检验淋洗液瓶中淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。 5.2.2接通ICS-600和自动进样器AS-DV主机电源，开启电脑，变色龙服务监视器将会自动开启，或双击电脑右下角变色龙软件服务管理器，单击“开启仪器控制器”，激活服务管理器。 5.2.3 点击桌面上 Chromeleon 7 图标，进入软件界面，然后选择左下侧 instrument（仪器）进入仪器控制界面，点击ICS600标签出现模拟ICS600主机界面，确定仪器联机状态是否正常（connected）。 5.2.4 排除泵内气泡：逆时针旋开泵头废液阀1/4圈，点击prime命令，观察泵头下废液管中有没有气泡，此时观察系统压力，若超出300Psi则应继续旋开废液阀1/4圈。若排气超出四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。待没有气泡后旋紧废液阀。此处废液阀不要旋得过紧，以免损坏阀密封圈，该废液阀易损坏。 5.2.5 点击Pump（泵）模块On（打开）命令开泵，流速通常为1mL/min。 5.2.6观察系统压力是否稳定（压力波动≤±1psi）；若压力波动，再重新实施步骤5.2.4以排除泵内气泡，待压力稳定后即表明起泡排完。 5.2.7将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。电流强度可依据色谱柱说明书或标准要求进行设定，以5.1为例阴离子抑制器电流为0.025A，阳离子电流为0.059A。抑制器电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。抑制器电流大小计算方法见仪器出厂光盘“9_SRS_Current_Calculator”文件。 5.2.8经典开机过程（无阴阳离子切换且前一日正常工作）：打开监视器monitor baseline运行后稳定时间约1小时。此时基线波动为：30mins内不超出0.005μS，此时为机器运行较佳状态。以5.2.4为例，阴离子稳定后总电导率在17μS左右，阳离子稳定后总电导率1μS以下。 5.2.9 待基线稳定后即可测样。 5.2.10 步骤5.2.2-5.2.5为未出现阴阳离子切换过程，若出现离子切换过程实施5.8步骤 5.3 关机操作 5.3.1首先关闭国产抑制器电源。 5.3.