乙醇量测定法检验操作规程.docVIP

文件编号 页码 PAGE 2 of NUMPAGES 2 广州精博动物药业有限公司 乙醇量检查法检验操作规程 颁发部门 编号 页数： PAGE 1 of NUMPAGES 2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 生效日期 下次复审日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 分发部门 目的：保证操作规范化,确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于药品中乙醇量。 职责：负责该项检查的化验员。 规程 简述：本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量%（ml/ml）。按照制剂的性质，分为三法 试剂与仪器用具：蒸馏瓶、容量瓶、移液管 方法 3.1 第一法：本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。 3.1.1含乙醇量低于30%者：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～ 200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml容量瓶中，到馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法（附录30页）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对表内查出乙醇的含量%（ml/ml），即为供试品中乙醇的含量%（ml/ml）。 3.1.2 含乙醇量高于30%者：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～ 200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml容量瓶中，到馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按上法测定相对密度，将查得乙醇的含量与2相乘，即得。 3.2 第二法：本法系测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。 3.2.1 含乙醇量低于30%者：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250 ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，待两液分离，分取下层水液，置150～ 200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法一）蒸馏并测定。 3.2.2含乙醇量高于30%者：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250 ml分液漏斗中，加水约50ml，并加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，照上述第一法（法二）蒸馏并测定。 3.3 第三法：本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。 供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。 供试品如为石棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。 注意事项 4.1 蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。 4.2 任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉火碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。 4.3 测定时，要尽量避免乙醇的挥散，尽量减少测定的误差。