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实验四 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
一、目的与要求
1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。
2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。
3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、方法原理
金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。
试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。
三、仪器与试剂
1．原子吸收分光光度计。
2．铁元素空心阴极灯。
3．空气压缩机。
4．瓶装乙炔气体。
5．(1+1)盐酸溶液。
6．浓硝酸
7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。
四、内容与步骤
1．试样的处理(平行三份)
准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。
2．标准系列溶液的配制
取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。
3．仪器准备
在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：
分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA
狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm
空气压力：1．4kg／cm2 乙炔流量： 1.1L/min
空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2
4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
当仪器在测定铁的工作条件下正常工作时，依次测定铁标准系列溶液与试样溶液的吸光度，每次测定前必须用蒸馏水校正仪器的吸光度为0。
五、数据记录与处理
1．列表记录标准系列溶液与试样溶液的吸光度。
2．绘制铁的标准曲线。
3．从标准曲线上查得试样溶液的含量进而计算出试样的含铁量(％)及相对平均偏差。
六、问题与讨论
1．什么样的试样才能采用标淮曲线法进行分析?
2．是否在任意浓度范围内的标准曲线都是直线？
3．仪器条件是如何影响测定结果的?
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