城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法.docxVIP

. 城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷） 测定方法 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在， 他们分为正磷酸盐， 缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等） ， 它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。 化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水 及生活污水中常含有较大量磷。 磷是生物生长必需的元素之一。 但水中磷含量过 高（如 0.2mg/L 超过），可造成藻类的过度繁殖， 甚至数量上达到有害的程度 （称 为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指 标。 1、方法选择 水中磷的测定， 通常按其存在形式而分别测定总磷、 溶解性正磷酸盐和总溶 解性磷，如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、 钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵 敏度较低，干扰较多），而孔雀绿 – 磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方 法。罗丹明 6G 荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至 PH≤1 保存。溶解性正磷酸盐 的测定，不加任何保存剂，于 2～ 50 C 冷处保存，在 24h 内进行分析。 （一）水样的预处理 采集的水样立即经 0.45μm 微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。 . . 滤液经下述强氧化剂的氧化分解， 测的可溶性总磷。 取混合水样（包括悬浮 物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ① 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅， 1～1.5kg/ ㎝ 2。 ② 电炉 2KW。 ③ 调压器， 2KVA， 0～220V。 ④ 50（磨口）具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至 100ml 。 3、步骤 ①吸取 25.0ml 混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25ml，使含磷 量不超过 3 0μg ）于 50ml 具刻度管中，加过硫酸钾溶液 4ml ，加塞后管口 包一小块纱布并用线扎紧， 以免加热时玻璃塞冲出。 将具塞刻度管放在大烧 杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达 1.1kg/cm 2（相 应温度为 120 0C）时，调节电炉温度保持此压力 30s 后，停止加热，待压力 表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定 ,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 ②一般民用压力锅 ,在加热前至顶压阀出气孔冒气时 ,锅内温度约为 1200C . . ③当不具备压力消解条件时 ,亦可在常压下进行 ,操作步骤如下 : 分取适量均匀水样（含磷不超过 30μg）于 150ml 锥形瓶中 ,加水至 50ml,加 数粒玻璃珠 ,加 1ml（3+7 ）硫酸溶液 ,5ml 5%过硫酸钾溶液 ,置电热板或可调 电炉上加热煮沸 ,调节温度使保持微沸 30～40min, 至最后体积为 10ml 。放冷 , 加 1 滴酚酞指示剂 ,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色 ,再滴加 1mol/L 硫酸溶液使红色褪去 ,充分摇匀。如溶液不澄清 ,则用滤纸过滤于 50ml 比色管中 ,用水洗锥形瓶及滤纸 ,一并移入比色管中 ,加水至标线 ,供分析用。 硝酸 —硫酸消解法 1、仪器 可调温度的电炉或电热板。 125ml 凯氏烧杯。 2、试剂 硝酸（ρ=1.4g/ml ） （1+1 ）硫酸 硫酸（ 1/2H 2SO4）:1mol/L 氢氧化钠溶液 :1mol/L,6mol 。 1%酚酞指示液。 3、 步骤 吸取 25.0ml 水样置于凯氏烧瓶中 ,加数粒玻璃珠 ,加 2ml （ 1+1 ）硫酸及 2～ 5ml 硝酸。在电热板上或或可调电炉上加热至冒白烟 ,如液体尚未清澈透明 ,放冷 后 ,加 5ml 硝酸 ,再加热至冒白烟 ,并获得透明液体。放冷后加约 30ml 水,加热煮沸 约 5min 。放冷后 ,加 1 滴酚酞指示剂 ,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色 ,再滴加 . . 1mol/L 硫酸溶液使微红正好褪去 ,充分混匀 ,移至 50ml 比色管中。如溶液混浊 ,则 用滤纸过滤 ,并用水洗凯氏瓶和滤纸 ,一并移入比色管中 ,稀释至标线 ,供分析用。 硝酸 — 高氯酸消解法 1、仪器 可调温度电炉或电热板 125ml 锥形瓶。 2、试剂 硝酸 :ρ1.40g/ml 高氯酸（优级纯） :含量 70%～72%。 硫酸（ 1/2H 2SO4） :1mol/L 。 氢氧化钠溶液： 1mol/L,6mol/L 。 1%酚酞指示剂 :0.5g 酚酞溶于 95%乙醇并稀释至 50ml 。 3、步骤 吸取 25.0ml 水样至于锥