冻干以及冻干机基础.ppt

冻干和 christ冻干机 李福祥(实验室管理员)  摘要 冻干的概念 冻干机的组成及工作原理 溶液的冷冻干燥过程(简述) 冻干过程的几个关键术语 冻干时序与冻干程序的设定 Christ冻干机冻干程序的设定  真空冷冻干燥概念 ophilization or freeze drying is a process in which water is removed from a product after it is frozen and placed under a vacuum, allowing the ice to change directly from solid to vapor without passing through a liquid phase The process consists of three separate, unique, and interdependent processes; freezing, primary drying (sublimation), and secondary drying (desorption).  真空冷冻干燥概念 真空、低温(共晶点下10℃)、升华、水份。 真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程 在冻干过程中,溶质颗粒之间的“液态桥”已被 冻成“固态桥”,两颗粒间的相对位置已经被固 定下来,并且两颗粒之间不存在气液界面的表面 张力。随着溶剂的不断升华,“固桥”不断减少 但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化,直至 固态桥”完全消失  冻干机的组成 冻干机按系统分,由致冷系统、真空系 统、加热系统、和控制系统四个主要部 分组成。按结构分,由冻干腔体、冷凝 器或称冷阱、压缩机、真空泵和阀门 电气控制元件等组成。如图是冻干机组 成示意图  冻干机的组成 压缩机 冻干腔体 可加热搁板 凝 真空泵  溶液的冷冻干燥过程 样品的准备 预冻结 主干燥(升华干燥) 后干燥(解吸干燥) 后期处理  样品的准备 需要冻干的物品需配制成一定浓度的液体 为了能保证干燥后有一定的形状,一般冻 应配制成含固体物质浓度在4% 25%之间的稀溶液,以浓度为10%~15%最 佳 产品分装到容器有一定的表面积与厚度之 比。表面积要大一些,厚度要小些。表面 积大有利于升华,产品厚度大不利于升华。 般分装厚度不大于10mm。  溶液里水的组成: 1、大部分水是以水分子的形式存在于溶 液中的自由水。 2、少部分是吸附于固体物质晶格间隙中 或以氢键方式结合在一些极性基因团上 的结合水。 3、固定于生物体和细胞中的水,大部分 也是可以冻结和升华的自由水。也含有 些不能冻结、很难去除的结合水。  溶液的冷冻干燥过程 冻干的目的就是在低温、真空环境中除 去物质中的自由水和一部分吸附于固体 晶格间隙中的吸附水。冻干过程分为 个重要阶段: 预冻冷冻速度;最低温度;冻结时间 升华干燥阶段(第一干燥阶段) 解吸干燥阶段(第二干燥阶段)