氯离子测定汞盐滴定法精电子教案.pptVIP

氯离子测定汞盐滴定法精 方法提要 采用规定的蒸馏装置在250℃～260℃ 温度梯度下，以磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。 用稀硝酸（0.5 mol · L-1）作吸收液，蒸馏10min～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加入相当于体积75%（v/v）的乙醇。 在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下 蒸馏反应：3Cl- + H3PO4 = HCl↑ + PO43- 滴定反应：Hg2+ + 2Cl- = HgC12↓ 终点时：Hg2+ + 二苯偶氮碳酰肼 = Hg二苯偶氮碳酰肼（桃红色〕 测定步骤 向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸（0.5 mol · L-1），放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 准确称取0.20g ～ 0.30g（视含量而定）试样（ms），精确到0.0001g，置于干燥的石英蒸馏管中（注意：勿使试料粘附于管壁）。 测定步骤 加入5～6滴H2O2溶液（30%），摇动使试样完全分散后加入5mL磷酸，立即塞上带有导管的磨口塞，摇动，待试料分解产生二氧化碳气体大部分逸出后，将蒸馏管置于温度250℃～260℃蒸馏装置炉膛内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后边进气管），盖上炉盖。 打开