呋喃树脂化验方法.pdfVIP

呋喃树脂化验方法 铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法 一、铸造用自硬呋喃树脂含氮量的测定 1．测定原理： 将有机化合物中的氮转变成氨， 以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨， 用酸碱滴定法测定含氮量。 2 ．仪器和设备 一般化验实验仪器； 凯式定氮瓶： 500ml ； 冷凝管： 400mm 直管或球形； 锥形瓶： 500ml ； 滴定管： 50 ml 酸式滴定管，分度值为 0.1ml ； 3．试剂和溶液：标准溶液配制与标定方法按 GB601 规定进行； 盐酸：分析纯 0.05mol/L 标准滴定溶液； 硫酸：分析纯； 过硫酸钾：分析纯； 氢氧化钠：分析纯， 50% 溶液； 硼酸：分析纯， 4% 溶液； 甲基红-溴甲酚绿混合指标剂： 0.1% 甲基红乙醇溶液 20ml 和 0.1% 溴甲酚绿 乙醇溶液 50ml 混合均匀； 4 ．操作步骤： 用减量法称取树脂样品 0.1 ～0.8g （精确到0.0002g ）置于 500mL凯氏定氮 瓶中，加入 0.2g 硫酸铜， 10g 过硫酸钾及 10mL浓硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，然 后将烧瓶 45 度斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发 生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明 ( 兰色 ) ，再继续加热 30min 后冷 却。加入 200mL 水于凯氏定氮瓶中，摇动使盐类全部溶解，放入少许玻璃球， 加入 50%的氢氧化钠溶液 50mL迅速蒸馏，并将冷凝管插入吸收器溶液面下 3～ 4mm处，吸收器（即 500mL锥形瓶），内盛 4%硼酸溶液 50mL，以电炉直接加热凯 氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到 200mL左右时，用 pH试纸试之，蒸馏液呈无碱 性；或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表示蒸馏已结束。取下吸收器，用蒸馏水洗 涤冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂 6 滴， 以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色为终点，同时做空白实验。 计算：含氮量 D (%) 按下式计算： V V0 C 0.01401 D = 100 G 式中： D —含氮量（ % ）； V — 滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积（ mL ）； V0 — 空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积（ mL ）； C — 盐酸标准溶液的摩尔浓度 (mol/L) ； 0.01401 — 与 1mL 盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量； G — 试样重量（ g ）。 二、铸造用自硬呋喃树脂中游离甲醛含量的测定 1．测定原理为：树脂中游离甲醛与氯化铵在氢氧化钠的作用下，定量的生 成 六次甲基四胺，用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠，即可求出游离甲醛的 含量。其反应式如下： 6HCHO＋ 4NH4 Cl + 4NaOH 2 ) 5 N4 ＋ 4NaCl ＋ 10H2O (CH 2 ．仪器和设备： 碘量瓶： 250ml ； 滴定管： 50ml ，分度值 0.1ml ； 移液管： 25ml 、10ml，分度值 0.1ml ； 分析天平： 0