GB 12093--- 淀粉及其衍生物氯化物含量测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物氯化物 含量测定方法 GB 12093-89 Method for determination of chloride content in starches and derived products 本标准参照采用国际标准ISO 5810-1982《淀粉及其衍生物氯化物含量测定方法)o 1主题内容与适用范围 本标准规定了电位滴定法测定淀粉及其衍生物氯化物含量的方法。 本标准适用于除阳离子变性淀粉和冷却后粘度较高以外的淀粉及其衍生物样品。 2术语 氯化物含量:淀粉及其衍生物样品中氯化物的含量。以样品抓化钠重量对样品原重量的重量百分 比来表示。 3 原理 最新文献资料 用已标定的硝酸银溶液对样品溶液成样品悬浮液进行电位滴定，将得到的硝酸银溶液体积的耗用 数转化成氯化物含量。 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 硝酸:70 (，m)、P2。为1.41g/mL。 :一; 硝酸银:约0.05mol L或0.02mol/L的标定溶液。 5 仪器 5.1 烧杯:容量为250mL。 5.2吸管:容量为1 mL。 5.3 滴定管:容量为iomL。 5.4 分析天平。 5.5 电位计或pH计:刻度应以毫伏分度，并根据使用说明进行校正。 5.6 电极 5.6.1银/氯化银电极 可按下法制作: 将银电极插人约。.lmol/L氯化钾溶液中，并将它与4V电池的正极相连，将负极与另一根极或 铂极相连，然后通电5 min。直至正电极的表面颜色变暗，再用水小心洗涤正极，放置于水中待用。 56.2 参比电极 适用于电位计测定氯化物的电极系统。 5.了 磁力搅拌器。 国家技术监督局198，一，2 -29批准 1990一08一01实施 GB 12093-89 6 分析步骤 6.1样品的准备 将样品充分混合均匀。 6.2样品量 根据下表，按估计的氯化物含量称取适当重量的样品，精确至0. 001 K o 抓化物含量估计值，环(m/m)NaCl 样 品 量 0.05 25 0.05~0.2 15 0.2一0.5 5 0.5~1 2.5 1~5 0.5 6.3样品液或样品悬浮液的制备 6.3.1在磁力搅拌器(5.7)进行搅拌时，将样品倒入250 m L的烧杯内，加人量为100mL o 6.3.2对可溶性物质，则需搅拌至样品全部溶解。 6.3.3对不溶性物质，则需搅拌至均匀状悬浮液后，再搅拌15mino 6.4 测定 最新文献资料 将电极(5.6)插人样品溶液或样品悬浮液(6.3)中，同时将银/氯化银电极((5.6.1)与电位计 (5.5) E极相连.参比电极(5.6.2)与负极相连，搅拌，并用吸管((5.2)加人1 mL硝酸((4.1)0 用硝酸银溶液(4.2)滴定烧杯中溶液。刚开始时，可以(mL量加人，接近终点时，按0.2mL 量加人。 每次加入，待稳定后读数。 绘出以加人硝酸银体积为函数的电位曲线，以曲线的拐点为终点，确定对于终点的硝酸银体积耗 MAS.5测定次数 对同一样品((6.1)进行二次测定。 7 结果的表示 7.1计