仪器分析技术 仪器分析技术 任务5-2 气相色谱仪的基本结构.pptVIP

* * * * * * * * * * 分流进样器：使用毛细管柱时，柱内固定相少，为防止超载，要使用分流进样器． 分流比：在分析进样时，进入毛细管柱内的载气流量与放空的载气流量之比．范围一般为1:10 ～ 1:100 正确选择液体样品的气化温度十分重要,尤其对高沸点的和易分解的样品, 要求在气化温度下,样品能瞬间气化而不分解. * * 5.2.2.1 气化室 作用: 将液体样品瞬间气化为蒸气. 要求: 气化室热容量大, 温度足够高, 体积尽量小, 无死角, 以防止样品扩散减小死体积, 提高柱效. 气化室内不锈钢套管中插入石英玻璃衬管能起到保护色谱柱的作用. 实际工作中应保持衬管干净, 及时清洗. 隔垫及时更换. * * 5.2.3分离系统 由柱箱和色谱柱组成, 其中,色谱柱是核心，主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品 柱箱： 柱箱的尺寸：一般不超过15dm3 柱箱的操作温度范围: 一般在90～450摄式度 色谱柱的类型： 填充柱：柱内均匀、紧密填充固定相颗粒和色谱柱。柱长1~5m 内径一般为2~ 4mm.柱材料为不锈钢和玻璃。 毛细管柱：又称空心柱，其分离效率比填充柱高。内壁直接涂固定液，柱材料大多用熔融石英。柱长为25~100m内径0.1~0.5mm * * 5.2.3 分离系统 色谱柱：色谱仪的核心部件，有填充 色谱柱和毛细管色谱柱。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 填充柱柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱：固体吸附剂，气-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 * * 1、常用吸附剂型固定相： * * 2、 常用担体+固定液型固定相中： 常用担体有： （1）、红色担体：（101型担体） 特点是：表面空隙小、比表面积大、机械强度高、担液能力强、表面有吸附中心。 （2）、白色担体：（6201型担体） 特点是：表面空隙较大、比表面积较小、机械强度较差、担液能力中、表面无吸附中心。 （3）、非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃微球担体、高分子微球担体等。 特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。 * * 3、固定液的选择 一般按“相似相溶”原则来选择。应用时按实际情况而定。 （i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。 （ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出。极性大的后流出。 （iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。 （vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 （v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。 * * 4、 色谱柱的维护: ①新装色谱柱在使用前必须进行老化. ②新买的色谱柱需测试柱的性能是否合格 ③色谱柱暂时不用时, 卸下保管. ④关机前,应将柱箱温度降到50度以下. ⑤对于毛细管柱,柱效大幅度下降,表明固定液流失太多,也可能是高沸点极性化合物吸附太多,需加以处理. * * 5.2.4 检测系统 色谱仪的眼睛。 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 * * 气相色谱检测器根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。 浓度型检测器：测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD） 质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD） * * 通用检测器有： 1、热导池检测器：测一般化合物和永久性气体 2、氢火焰离子化检测器： 测一般有机化合物 专用检测器有： 3、电子俘获检测器： 测带强电负性原子的有机化合物 4、火焰光度检测器：测含硫、含磷的有机化合物 特殊检测器有：FTIR、MS、测化合物结构 * * （一）热导检测器 TCD是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。 优点：热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广