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- 2020-11-18 发布于天津
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灰分测定标准操作程
山东康源堂中药饮片有限公司
标准操作规程
题目:灰分测定标准操作规程
编号:
颁发部门:质量管理部
起草: 日期:
审核: 日期:
批准: 日期:
执行日期:
分发部门:质量管理部、检验室
依据:《中国药典》2015年版四部
目的:规范灰分测定的标准操作规程。
范围:适用于灰分的测定操作。
责任:质量部组织制定,化验人员遵照执行。
内容:
1原理:灰分测定法,是应用挥发重量法,置样品于高温下炽灼,使其完全炭化, 进而灰化,根据残渣重量,计算样品中含灰分的百分数。
2试剂及仪器、装置与设备
1试剂:
10%硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化 钾淀粉试、无灰滤纸。
2仪器、装置与设备
二号筛、高温炉、电子天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。
3操作
3.1总灰分测定法
1. 1测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀。
1. 2取供试品2?3g (如须测定酸不溶性灰分,可取供试品 3?5g)置炽灼至恒重 的坩埚中,称定重量(准确至 o.oig),缓缓炽热,注意避免燃烧。
3. 1. 3至完全炭化时,逐渐升高温度至 500?600E,使完全灰化并至恒重。
3. 1.4根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的含量(% )。
3 . 1. 5如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或 10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿
润,然后置水浴上蒸干
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