GB 13085--- 饲料中亚硝酸盐的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 饲料中亚硝酸盐的测定方法 GB 13085一91 Method for determination of nitrite in feeds ，主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中亚硝酸盐的测定方法。 本标准适用于饲料原料(鱼粉)、配合饲料(包括混合饲料)中亚硝酸盐的测定。 2 原理 样品在微碱性条件下除去蛋白质，在酸性条件下试样中的亚硝酸盐与对氦墓苯磺酸反应，生成重氮 化合物，再与N-1-蔡乙二胺盐酸盐偶合形成红色物质，进行比色测定。 3试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。 最新文献资料 11四硼酸钠饱和溶液:称取25 g四硼酸钠(Na,B,07-lOH20,GB 632)，溶于500 mL温水中，冷却后 备用 3.2 10. 6%亚铁氰化钾溶液:称取53 g亚铁氰化钾〔K,Fe(CN),3H,O,GB 1273),溶于水，加水稀释至 500 mLo 1 3 22%乙酸锌溶液:称取110 g乙酸锌〔Zn(CH,COO),2H,O,HG 3-1098),溶于适量水和15 mL冰 乙酸(GB 676)中，加水稀释至500 mL, 3.4 0.5%对氨基苯磺酸溶液:称取0. 5 g对氨基苯磺酸(NH2C,H,SO,HH,O,HG 3-992),溶于10YO 盐酸中，边加边搅，再加10 yo盐酸稀释至100 mL,贮于暗棕色试剂瓶中，密闭保存，一周内有效。 3.5 0.1%N-1-蔡乙二胺盐酸盐溶液:称取。. 1 gN-1-蔡乙二胺盐酸盐(C,oH7NHCH,NH, 2HCI)，用少 量水研磨溶解，加水稀释至100 mL,贮于暗棕色试剂瓶中密闭保存，一周内有效。 3.6 5 mol/L盐酸溶液:量取445 mL盐酸(GB 622)，加水稀释至1 000 MI。 3.7亚硝酸钠标准贮备液:称取经115士5C烘至恒重的亚硝酸钠(GB 633)0. 300 0 g，用水溶解，移入 500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于400 ttg亚硝酸根离子。 3.8亚硝酸钠标准工作液:吸取5. 00 mL亚硝酸钠标准贮备液(3.7),置于200 mL容量瓶中，加水稀释 至刻度，此溶液每毫升相当于10 pg亚硝酸根离子。 4 仪器、设备 4 1 分光光度计:有10 mm比色池，可在538 nm处测量吸光度。 4 3 4 2 分析天平:感量0. 000 1 g. 恒温水浴锅。 4 4 实验室用样品粉碎机或研钵。 国家技术监督局1991一07一16批准 1992一04一01实施 GB 13085一91 4. 5容量瓶:50(棕色),100,150,500 mL 4.6烧杯:100,200,500 ml。 4.7量筒:100,200,1 000 mL. 4.8长颈漏斗;直径75^-90 mm, 4.9吸量管:1,2,5 ml。 4.10移液管:5,10,15,20 mL. 5 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2 kg，四分法缩分至约250 g,磨碎，过1 mm孔筛，混匀，装入密闭 容器，防止试样变质，低温保存备用。 6测定步驻 6.1试液制备 称取约5g试样，精确到0. 001 g,置于200 mL烧杯((4-6)中，加约70 mL温水((6。士5C)和5 ml四 硼酸钠饱和溶液((3-1)，在水浴((4-3)上加热15 min(85150C)，取出，稍凉，依次加入2 mL10. 6%亚铁氰 化钾溶液((3.2),2 mL22%乙酸锌溶液((3.3)，每一步须充分搅拌，将烧杯内溶液全部转移至150 ml容 量瓶((4-5)中，用水洗涤烧杯数次，并入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，用滤纸过滤，滤液为 试液备用。 6.2标准曲线绘制 吸取。,0.25,0.50,1.00,2.00,3.0