GBT 3395--- 工业用乙烯中微量乙炔的测定气相色谱法..pdfVIP

Ull只661-715-33:543.42 U 1b 属8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T 3395一93 工业用乙烯中微量乙炔的测定 气 相 色 谱 法 最新文献资料 Ethylene for industrial use -Determination of trace acetylene -Gas chromatographic method 1993一07一21发布 1994一07一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 工业用乙烯中微量乙炔的测定 气 相 色 谱 法 GB/T 3395一93 Ethylene for industrial use 代替GR/T 3395-82 -Determination of trace acetylene -Gas chromatographic method 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业用乙烯中微量乙炔的气相色谱测定法。 本标准适用于乙烯中浓度大于1 mL/m‘乙炔的测定。 2 引用标准 GB/T 13289工业用乙烯 液态和气态采样法 3方法提要 本标准分别推荐二根色谱柱用以测定乙烯中的乙炔:一为以碳分子筛为固定相的气固色谱柱;二为 最新文献资料 角盆烷为固定液的气液色谱柱。二者均采用外标法进行定量。 4 材料与试剂 4.1载气 4.1.1 氮气(NZ):纯度大于99. 99%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.1.2 氢气(Hz):纯度大于99. 99 ，经5A分子筛干燥、净化. 4.2 辅助气 空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.3 标准气 乙炔:纯度大于99%。可使用纯度为99%以上的商品乙炔，也可用下法制备纯乙炔: 取电石数十克，装入500 mL三口烧瓶中，将适量水注人三口烧瓶上的分液漏斗内，逐滴加人三口 烧瓶中。发生的乙炔需经20写的氢氧化钠溶液,20写的铬酸醉溶液净化。待容器中的空气排尽后即可进 行收集。乙炔纯度可达99%以上。 4.4 固定相 4.4.1 碳分子筛(TDX-01或上试601). 4.4.2 角鳖烷:色谱固定液。 5仪器 为配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，要求仪器对最低检测浓度下的乙炔所产生的峰高应大 于噪声的2倍。 国家技术监督局1993一07一21批准 1994一07一01实施 I GB/T 3395一93 进样系统 气体进样阀，定量管容积为。.5-1. 0 mL, 表1色谱柱及典型操作条件 柱型 气固色谱 气液色谱 碳分子筛 固定液或固定相 角狱烷 (TD