GBT 7533--- 有机化工产品结晶点的测定方法.pdfVIP

UDC 661 :536.42:536 G 15 督黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 7533一93 有机化工产品结晶点的测定方法 notarminatinn fnr nrvetalli7ina nnint of nraanie 最新文献资料 1993一12一30发布 1994一10一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中华人民共和国国家标准 GIi/T 7533一93 有机化工产品结晶点的测定方法 代替GB 7533-87 Determination for crystallizing point of organic chemical products for industrical use 本标准参照采用国际标准ISO 1392-1977《结晶点测定— 通用方法》。 ，主题内容与适用范围 本标准规定了有机化工产品结晶点的侧定方法。 本标准适用于结晶点在一10^-150℃范围的有机化工产品。 2 方法提要 液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到 保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。 3 试剂 最新文献资料 本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。 3门 干燥剂 3甲1.，无水硫酸钙. 3.1.2 无水氯化钙。 3.1.3氢氧化钠。 3.1.4 5A分子筛，使用前需经高温500士50℃活化2 h 3.2传热介质 3.2.1碎冰和食盐的混合物，适用于作一10-0℃范围内的冷却介质。 3.2.2碎冰和水的棍合物或水，适用于作0℃至室温范围内的冷却介质。 3.2.3甘油:适用于室温至150,C范围内的冷却或加热介质. 4 仪器 一般实验室仪器及 4.1主温度计:玻璃棒状水银温度计，分刻度。.1 `C。水银球与中间泡距离不得大于5mm，全浸式并经 过校正。 4.2辅助温度计:玻璃棒状水银温度计，范围。-100C，分刻度10C 4.3结晶管:玻璃制，外径25 mm,壁厚2 mm，长150 mm, 4.4保护管:玻璃制，内径28 mm或38 mm，壁厚2 mm，长120 mm, 4.5秒表。 4.6搅拌器:玻璃棒(直径3 mm)，或不锈钢丝制(直径1-3 mm)，长160 mm以上，绕成与轴成直角的 环，直径约为20 mm。见图1 国家技术监督局1993一12一30批准 ，994一10一01实施 1 GB/T 7533一93 图1 搅拌器 4.7 加热浴:400 mL或500 mL烧杯。 4.8 冷却浴: 4. 8.1 400 mL或500 mL烧杯。 4.8.2杜瓦瓶:玻璃制，内壁镀银，容积500^-600 mL, 4.9 石棉板盖:硬质石棉板，厚5-7 mm, 5 仪器的安装 最新文献资料 5.1 加热浴:填充加热用介质。 5.2 冷却浴:填充冷却用介质。 5.3 杜瓦瓶:填充冷却用介质，装在适合的座上。 5.4辅助温度计的位置:附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间 距离的二分之一处。 5.5主温