XRD数据Rietveld_精修与GSAS[宣讲].pptVIP

S? is 第?相的比例因子；Lh 包括洛伦兹因子、极化因子及多重性因子.Fh 结构因子；Ah 吸收校正Ph 择优取向校正函数Ω 由于仪器几何宽化及样品物理宽化所导致和峰形函数bi 背底函数C 其它的特殊校正函数 (non linearity, efficiencies, special absorption corrections, extinction, etc) * 精品PPT | 借鉴参考 实验参数 光源波长、比例因子、零点、光源波长、背底 结构参数 晶胞参数、原子位置、占有率、温度因子 峰形参数 峰形函数、不对称因子 样品参数 择优取向、粒度、应力 * 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 精品PPT | 借鉴参考 北京师范大学化学学院 邓学彬 * 精品PPT | 借鉴参考 一、衍射强度理论 二、Rietveld精修原理 三、GSAS界面及精修过程 * 精品PPT | 借鉴参考 傅立叶变换 晶体点阵 衍射花样 傅立叶变换 正空间 倒易空间 晶体与衍射 * 精品PPT | 借鉴参考 衍射图：背底+衍射峰 衍射峰：位置、峰形、宽度、强度、强度分布 1、衍射背底的由来？ 2、为什么衍射峰只在一定的角度出现？ 3、低角度峰形不对称的原因是什么？ 4、衍射峰宽度产生的原因？ 5、衍射强度由什么决定？ 6、为什么高角度的衍射峰强度很弱？ * 精品PPT | 借鉴参考 1、靶产生的连续X射线 2、探测器的噪音 3、空气对X射线的散射作用，低角度背底增加 4、样品的K系特征激发（荧光） 5、一定宽度的狭缝 * 精品PPT | 借鉴参考 衍射峰出现的位置是由晶胞的大小及类型决定的， 即由晶胞参数决定。 * 精品PPT | 借鉴参考 有些晶面虽然符合布拉格公式，但不并出现衍射，这是由于其衍射强度为零，称为系统消光。 系统消光：点阵消光+结构消光 衍射峰的花样是由晶体的空间群决定的！ * 精品PPT | 借鉴参考 但由于仪器垂直方向发散度以及仪器衍射象差的存在，特别是在非常低或非常高的衍射角，衍射峰形表现出不对称性。 * 精品PPT | 借鉴参考 1、仪器的几何宽度 2、样品的晶粒细化 3、样品的显微畸变 * 精品PPT | 借鉴参考 影响衍射强度的因素很多，讨论这一问题必须一步步进行： 一个电子对x-ray的散射强度 原子内各电子散射波合成 一个原子 晶胞内各原子 一个晶胞 小晶体内各晶胞 一个小晶体对x-ray的散射强度与衍射强度 参加衍射的晶粒（小晶体）数目 多晶体积分强度 * 精品PPT | 借鉴参考 式中：FHKL— (HKL) 晶面的结构因子。 沿（HKL）晶面族反射方向的散射能力。 n— 晶胞中的原子数 fj— 原子的散射因子（直接查表） HKL— 晶面指数 xj yj zj— 原子坐标 结构因子 * 精品PPT | 借鉴参考 入射强度 电子电荷 电子质量 光速 入射波长 衍射仪半径 晶胞体积 试样被照射面积 结构振幅 多重性因子 角因子 温度因子 吸收因子 * 精品PPT | 借鉴参考 角因子包括了洛伦兹因子及偏振因子 偏振因子：入射X光是非偏振的，但衍射X光是偏振的。一部分与电子振动方向垂直的分量的X光不起作用。 洛伦兹因子：由于X光的发散及光源的非绝对单色性。 粉末衍射平板试样： * 精品PPT | 借鉴参考 * 精品PPT | 借鉴参考 对于平板粉末衍射法，布拉格-布伦塔诺衍射几何吸收因子与θ无关。 * 精品PPT | 借鉴参考 线焦点 发散狭缝 接收狭缝 梭拉狭缝 梭拉狭缝 样品 防散射狭缝 * 精品PPT | 借鉴参考 由于温度作用，晶体中原子在点阵附近作热振动，T↑，偏离振幅↑。 原子热振动导致原子散射波的附加位相，使得某一衍射方向上衍射强度减弱。 原子热振动使点阵中原子排列的周期性受到部分破坏，晶体的衍射条件也受到部分破坏，使I↓ 原子热振动还能产生各个方向的相干漫散射，使得衍射峰变宽。 * 精品PPT | 借鉴参考 随着温度的升高，温度因子的影响使得衍射峰强度变弱，衍射宽度