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亚铁含量的测定
电位滴定法
;;OBJECTIVE;电位滴定法:用电化学方法指示反应终点
根据Nernst关系式:在滴定的化学计量点附近,指示电极的电位将发生急剧变化,在化学计量点处,其变化率最大,即电极电位变化率最大点即滴定终点 ;应用示例:
1 酸碱滴定:玻璃电极与饱和甘汞电极
2 沉淀滴定:银电极或汞电极
3氧化还原滴定:氧化还原滴定突跃范围的大小,与两个电对的条件电位之差有关
铂电极与饱和甘汞电极
4络合滴定: 依据反应类型选择不同指示电极
5非水溶液滴定:依据滴定酸性或碱性物质而定不同电极系统;确定电位滴定终点的方法
1 E-V曲线法
S曲线,拐点即滴定终点
2 △E/△V-V曲线法(一次微商法)
峰状曲线,最高点即滴定终点
3 △E2/△V2-V曲线法(二次微商法)
具两个极值的曲线,曲线与纵坐标零线的交点即滴定终点
4 Gran作图法;;用K2Cr2O7标准溶液在酸性介质中与被测Fe2+进行氧化反应,用电位计测定
所组成的电池电位,从而计算化学计量点:
Cr3+易水解,滴定要求在酸性介质中进行
在酸性介质中,橙色的Cr2O72-还原后生成绿色的Cr3+,故K2Cr2O7本身不能作指示剂
加入磷酸:与黄色的Fe3+生成无色Fe(HPO4)2-络离子,使终点容易观察; 降低铁电对电位,使指示剂变色点电位更接近化学计量点电位
;PROCEDURE;2 滴定;3 绘图
处理数据后绘制△E/△V-V曲线,由曲线尖端所对应的标液毫升数计算亚铁含量;表1 电位滴定法测定亚铁含量;QUESTION DISCUSSION
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