试验设计碳酸钠和碳酸氢钠混合物的分析转载.pptVIP

2020/3/31 测定小苏打中碳酸 氢钠的含量 2020/3/31 实验目的 ? ⅰ：正确掌握酸碱滴定的基本原理及实验 基本 操作 ? ⅱ：正确掌握滴定终点的方法和滴定步骤 ? ⅲ： 掌握酸碱标准溶液的配制 ? ⅳ：学习双指示剂法测定混合碱液组成及含量的 原理和方法。 ? ⅴ：培养独立分析问题的能力 2020/3/31 实验原理 ? ⅰ：酸碱滴定分析是以质子转移反应为定量 基础的滴定分析法。一般用于能直接或间接 与酸碱发生定量反应的物质的含量测定。 ? ⅱ：能用于直接配制标准溶液的物质称为一 级标准物质。而 在酸碱滴定分析中，常用 HCI 和 NaOH 溶液作为标准溶液，但浓盐酸 易挥发， NaOH 易吸收空气中的水和二氧化 碳，都不能直接配成标准溶液。只能先配制 成近似浓度，然后用以及标准物质或另一种 已知准确浓度的标准溶液来确定其准确浓度。 2020/3/31 实验原理 用无水碳酸钠标定 HCL 溶液时，反应如 下： Na 2 CO 3 +2HCl=2NaCl+H 2 O+CO 2 ↑。 用 0.1000mol/L HCl 溶液滴定 0.1000mol/LNa 2 CO 3 溶液，用甲基橙作指 示剂，滴定近终点时，应将溶液煮沸，减少 二氧化碳的影响依上述反应方程式，有下列 关系 ? n （ HCL ） = n （ Na 2 CO 3 ） C(HCL) *V (HCL) =2* m(Na 2 CO 3 ) /M (Na 2 CO 3 ) C(HCL) =2 * m （ Na 2 CO 3 ） /M (Na 2 CO 3 ) * v (HCl) 2020/3/31 ? 在不含其他酸碱成分情况下采用双指 示剂法，测定小苏打中碳酸氢钠的含 量。 (1). 取样品 1.0 至 1.2 配成 100ml 溶液， 取 20ml 测定，加 4 滴酚酞指示液，水 样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴 定至红色刚好褪去，即为终点 (V 1 ) 。 若混合碱是 NaOH 、 NaHCO 3 ，则这 一过程发生的反应是： NaOH+HCl=NaCl+H 2 O 2020/3/31 (2). 在测定酚酞碱度的水样中，加 5 滴溴甲酚绿 - 甲 基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由 绿色变为暗红色。煮沸 2min ，冷却后继续滴定至 暗红色，即为终点。记下至此所消耗的盐酸标准 溶液的总体积 V 2 。 NaHCO 3 +HCl=NaCl+H 2 O+CO 2 ↑ 2020/3/31 仪器材料与试剂 仪器：分析天平 、 酸式滴定管 ( 25mL ) 、 容量瓶 ( 25℃ 、 100mL ) 、 移液管 (25mL 和 20ml) 、锥形瓶 (250mL X 3) 、 烧杯 (100mL) 、量筒 (10mL 、 1000mL) 、试剂瓶 (1000mL) 、称量 瓶、滴定管架、洗瓶、玻璃棒、洗耳 球、胶头滴管、水域加热锅、酒精灯、 三角架、石棉网。 材料与试剂：、浓盐酸、 0.5% 的酚 酞、 0.1% 的溴甲酚绿、 0.2% 的甲基 红、小苏打、蒸馏水。 2020/3/31 实验步骤 ⒈ 1 配制 0.1000moI/L 的 HCI 溶液 1000L 用量筒量取 9 mL 浓 HCI( 因浓 HCl 易挥发， 用量一般比计算量度一些 ) 倒入 1000mL 的量筒中，加入蒸馏水至 1000mL, 转移至 1000mL 试剂瓶中， 塞好塞子，充分摇匀。 ⒈ 2 Na 2 CO 3 标准溶液的配制 在分析天平上精确称取无水 Na 2 CO 3 g0.4-0.6g ，精确至 （± 0.0001g ）置于 100mL 烧杯中加 入 20-30mL 蒸馏水并用玻璃棒搅拌使 2020/3/31 容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯 2-3 次，洗涤液一并移入容量瓶加入蒸馏 水至刻度线，将溶液充分摇匀。 ⒈ 3 HCl 溶液的标定 取 25mL 移液管，用少量配制好的 Na 2 CO 3 溶液润洗 3 次，然后吸取 Na 2 CO 3 溶液 25mL 放入 250mL 锥形 瓶中，加入甲基橙指示剂 2 滴，用 25mL 酸式滴定管装满 HCl 溶液至“ 0 ” 刻度以上，检查酸式滴定管，并将液 面最低点调整到“ 0 ”刻度处。然后 开始滴定，在滴定过程中边滴边摇锥 形瓶。待溶液变成浅黄色时，继续小 2020/3/31 即滴定终点。记录消耗的 HCl 体积于表 1-1 中，重复滴定 操作 2 ~ 3 次，测定 结果的相对偏差应小于 0.2% 。 ⒈ 4 小苏打中 NaHCO 3 含量的测定 a. 用 25.00mL 的移液管准确量取小苏 打溶液 25.00mL 于 100mL 容量瓶中， 用蒸馏水定容，摇匀，准确吸取该溶 液 25.