GB/T 20362-2006鸡蛋中氯羟吡啶残留量的检测方法　高效液相色谱法.pdf

ICS65.020.30 B 45 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T20362一2006 鸡蛋中氯轻毗咤残留量的检测方法 高效液相色谱法 MethodofrthedeterminationofcloPidolresiduesineggs一 HighPerofrmanceliquidchromatograPhic 2006一06一05发布 2006一09一01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员会 GB/T20362一2006 .JJ山 .曰 ‘. 月JI 吕 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准起草单位:江苏省兽药监察所、上海兽药监察所。 本标准主要起草人:贡玉清、邵德佳、耿士伟、黄士新、曹莹。 GB/T20362一2006 鸡蛋中氯经毗吮残留量的检测方法 高效液相色谱法 范围 本标准规定了鸡蛋中氯经毗吮残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于鸡蛋中氯经毗陡残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规则和试验方法(GB/T6682一1992，neqISO3696:1987) 3 制样 31 样品的制备 取适量新鲜或冷藏的空白或供试全蛋，打开并搅匀。 3.2 样品的保存 4℃冰箱中贮存备用。 4 测定方法 4.1方法提要或原理 试样中残留的氯经毗陡经乙睛提取，用碱性氧化铝柱净化分离，洗脱液浓缩后用甲醇溶解。所得溶 液用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4.2 试荆和材料 以下所用的试剂，除特殊注明者外，均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.2.1氯轻毗吮标准品:含氯轻毗吮(C，H，cl:NO)不得少于98%。 4.2.2 甲醇:色谱纯。 4.23 乙睛:色谱纯。 4.2.4 磷酸二氢钾。 4.2.5 磷酸氢二钠。 4.2.6 碱性氧化铝:200 目~300 目，层析用。 4.2.7 碱性氧化铝SPE柱:取适量氧化铝粉末置高温炉中，300℃~400℃烘烤3h，冷却后准确称取 010.09，加水5.Oml，搅拌使均匀，振摇3h，加适量甲醇，充人下装Gl砂芯板的300mmx81mm玻 璃柱中，填充至21cm高度，用两倍柱体积甲醇淋洗后，备用。 礴2.5 磷酸盐缓冲液(pH7o):准确称取磷酸氢二钠(Na。HpO)‘2099，磷酸二氢钾(KHZPO;) 1.4O9，加水溶解并稀释至500mL，调节pH值至7.。。 4.2.9 氯经毗陡标准液:准确称取氯经毗吮约25mg，置205mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻 度，使成浓度为100胖9/mL的氯轻毗吮标准储备液，置4℃冰箱中保存。临用前，准确量取适量标准储 备液，用甲醇稀释成浓度为适宜浓度的标准工作液。 1 GB/T20362一2006 43 仪器和设备 43.1高效液相色谱仪(配紫外检测器)。 4.3.2 旋涡混合器。 4.3.3 离心机。 43.4 分析天平:感