国标COD测定方法总结计划.docx

C O D 的 测 定 方 法 化学需氧量 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量 .水样在一定条件下 ,以氧化 1 升水样中还原性物质 所消耗的氧化剂的量为指标 ,折算成每升水样全部被氧化后 ,需要的氧的毫克数 ,以 mg/L 表示 .它反映了水中 受还原性物质污染的程度 .该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一 . 测定水中 COD 的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法 (CODcr). 主要的目的 :介绍标准重铬酸钾法测定 COD 对标准方法做了改进的另一些测定方法. 重铬酸钾标准法 原理 : 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银 ,在强酸性介质中加热回流一定时间 ,部分重铬酸钾被水 样中可氧化物质还原 ,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾 ,根据消耗重铬酸钾的量计算 COD 的值 . 重铬酸钾标准法 二 ,仪器 全玻璃回流装置 . 2.加热装置 (电炉 ). 或 50mL 酸式滴定管 ,锥形瓶 ,移液管 ,容量瓶等 . 三 ,试剂 1.重铬酸钾标准溶液 (c1/6K2Cr2O7=L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液 [c(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O ≈ L] 重铬酸钾标准法 测定步骤 标定 :准确吸取重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中 ,加水稀释至 110mL 左右 ,缓慢加入 30mL 浓硫酸 ,摇匀 . 冷却后 ,加入 3 滴试亚铁灵指示液 (约 ,用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定 : 水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银 ,在强酸性介质中加热回流 2h 冷却后 ,用水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶 . 溶液再度冷却后 ,加 3 滴试亚铁灵指示液 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 ,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色 即为终点 ,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时 ,取重蒸馏水 ,按同样操作步骤作空白实验 .记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法 六 ,计算 CODCr(O2,mg/L)= 8×1000(V0-V1) C/V· 改进 .样品消化方面的改进 二 .测定手段方面的改进 分光光度法 库仑法 动力学法 电位法 静电流法 极谱法 分光光度法 原理 :水样在加热回流时 ,反应方程式为 : 由回流液吸收光谱图 (右 )可知 ,在 600nm 附近的吸收光谱比较平缓 ,且经过反复实验 ,重铬酸钾溶液在此波长 下不吸收 ,因此在强酸性溶液中 ,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下 ,氧化水中的还原物质 ,使 Cr6+ 还原为 Cr3+, 在波长 600nm 处测定 Cr3+ 的吸光度 ,作为标准曲线 ,即可测出样品中的 cod 值 分光光度法 仪器设备 :分光光度计 测定步骤 : 配置标准系列 依次加入 0.1g 硫酸汞 ,水样 ,重铬酸钾溶液 (浓度 L), 硫酸 ---- 硫酸银 ,摇匀 (3) 在 75 摄氏度加热 15min( 或者在 165 摄氏度恒温消除 10min) (4) 冷却后于 600nm 处分光光度计测定 COD 标准系列溶液和水样的吸光度 .用去离子水做参比 ,根据标准曲线 计算或者直接读水样的 COD. 分光光度法与标准法 标准法测定 COD 准确但是一次标准 COD 实验需用两个多小时 ,作为常规分析时间过长 ,其次 ,样品消化后的 反滴定既不灵敏又很麻烦 ,耗费试剂也多 . 分光光度法测定 COD, 与标准法测定结果想但一致 ,方法的准确度和精确度符合测试要求 ,试剂用量少 ,成本 低 ,无需滴定 ,操作简便 库仑法 原理 :重铬酸钾为氧化剂 ,以电解产生亚铁为还原剂测定 COD 的库仑滴定法 . 优点 :简便 ,快速 ,重现性好 .对某些纯有机物 ,饮用水 ,地面水以及各种类型的污水和废水的测定 ,结果与标准重 铬酸钾法相一致 .本方法对 COD 高或低的水体的测定都适用. 动力学法 :利用动力学原理 ,按照反反应速度推算 CODcr. 电位法 :示波电位滴定法是最简单的电滴定方法 ,仪器线路简单 ,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比 指示剂变化明显 ,特别适宜于有色和悬浊物样品分析. 静电流法 :Pilzu 等用涂 PbO2 的电极从 +到 +20v 记录 LK2SO4 的伏安图 ,然后加试样以测定可氧化物质 ,用古 典电位的电流变化计算 COD 值. 极谱法 :在强酸性溶液中 ,用重铬酸钾将水样中的还原物质 (主要是有机物 )氧化 ,过量的重铬酸钾用极谱法测 定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量 ,间接求出水中 COD 值 自己的想法 虽然对 COD 测定的方法已投入