关于所有所有移液管的正确使用.doc

关于移液管的正确使用 字体 : 小 中 大 | 打印 发表于 : 2007-10-24 21:18 作者 : 鲁鹿 来源 : 山东药学技术 网 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入 不要太浅或太深，一般为 10～20mm 处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液， 太深又会在管外沾附溶液过多。 左手拿洗耳球， 接在管的上口把溶液慢慢吸入， 先吸入该管 容量的 1/3 左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上 部位， 以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗 3 次后，即可 吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯 月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。 将尖端的液滴靠壁去掉， 移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜 30°，移液管直立，管下端紧 靠锥形瓶内壁， 稍松开食指， 让溶液沿瓶壁慢慢流下， 流完后管尖端接触瓶内壁约 15 秒后， 再将移液管移去， 残留在管末端的少量溶液， 不可用外力强使其流出， 因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。 备注： 1、移液管提出液面后，应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉； 2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准。 柱子使用经验谈 字体 : 小 中 大  |  打印 发表于  : 2007-11-03 12:48  作者 : freepop  来源 :  山东药学技术 网 色谱柱在使用前， 最好进行柱的性能测试， 并将结果保存起来， 作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同； 另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行 ( 出厂测试所使用的条件是最佳条件 )，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用 0.45μ m 的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中 (或长时间保留在柱 ) 。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应 (特殊情况除外 )。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱 压降，延长液体泵的使用寿命  (可运用提高温度的方法降低流动相的黏度  )。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用  UV  检测器，最好使用对紫外吸收 较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数， 使用不同的流速可得到不同 的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为 4.6mm 的色谱柱，流速一般选择 1ml ／ min ，对于内径为 4.0mm 柱，流速 0.8ml ／min 为佳。 当选 用最佳流速时， 分析时间可能延长。 可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间 (如 使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量 )。 注意： a．由于甲醇廉价，对于反相柱推 荐使用甲醇体系 (必须使用乙腈的场合除外 )。 b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石 油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水 (电阻率大 于 18 兆欧 )，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 c．含水流动相最 在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止 细菌生长。 d．流动相要求使用 0.45 μ m 滤膜过滤，除去微粒杂质。 e．使用 HPLC 级溶 剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 大型分析仪器的维护 字体 : 小 中 大 | 打印 发表于 : 2007-11-03 12:56 作者 : freepop 来源 : 山东药学技术 网 1 正确使用 :操作人员应认真阅读仪器操作说明书，熟悉